SEM样品制备.ppt.ppt

1. 对样品要求 不会被电子束分解 在电子束扫描下热稳定性要好 能提供导电和导热通道 大小与厚度要适于样品台的安装 观察面应该清洁，无污染物 进行微区成分分析的表面应平整 1. 清洁 样品表面附着灰尘、硅酸盐和油污，经过线切割的样品，粘有大量污染物，不易直接分析。 将样品放入酒精或丙酮的容器，超声清洁至少15分钟，若溶液仍污浊，还要重复超声。若要分析C或O等超轻元素，清洁步骤更重要，在上述清洁基础上，再用蒸馏水超声一次。若是铁基材料，尽快吹干，防止锈蚀。 1. 块样 对于金属、岩矿或无机物，切割成要求的尺寸，粘在样品台上。如果样品数量多，注意样品尺寸最好一致。 微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光，可以保证检测时几何条件不变。对于样品的断口面，要选择起伏不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区。样品表面和底面应该平行。 2. 粉样 （1）微米级粉料 * 将粉样撒在样品台的导电胶上，用手指轻弹样品台四周，粉料会均匀地向四周移动，铺平一层，侧置样品台，把多余粉料抖掉； * 用纸边轻刮、轻压粉料面，使粉料与胶面贴实； * 用吸耳球从不同方向吹拂粉料，使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上。 （2）对于亚微米或纳米粉料进行成分分析：利用压片机（红外和荧光均使用）压成结实的薄片，然后将薄片用导电胶粘在样品台上。 3. 安装 导电样品通常使用碳或铜导电胶粘到样品台上，粘接时要确保底面与胶面贴实。 安装不导电样品可用普通双面胶，并在表面粘一条胶带与金属样品台连通，以备镀膜时形成导电通路。 样品即使导电，也必须与样品台粘牢，若没接触好，会产生样品充电现象，图像不稳定，而且收集能谱也受影响。 常用 Au、Pt 、 Au-Pd或 C 膜层厚度： 20 ~ 50 nm SEM 样品制备 对样品要求 样品的预处理 基本制样工具 样品制备 主要内容 1.正确认识高真空和低真空； 2.判断样品是否导电； 3.判断样品是否可以喷镀； 4.判断样品是镀金或镀碳； 5.对使用加速电压的控制。 分辨率比高真空低 无法观察不导电样品 缺点 a. 可以观察不导电且不能做喷镀处理的样品。 b. 适合于冷台的使用。 a. 比低真空具有更高的分辨率。 b. 可以观察喷金和喷碳样品，喷碳样品更适合于能谱分析。 c.二次电子和背散射电子发射率很高，讯号强。 优点 低真空 高真空 真空度 优缺点 SEM样品制备的一般步骤1. 从大的样品上确定取样部位；2. 根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面；3. 清洗；4. 包埋打磨、刻蚀、喷金处理。 2. 样品的预处理 2. 干燥 将清洁处理的样品粘在导电胶上后低温真空干燥，以除去残留水分或有机溶剂。 3. 基本制样工具 70°斜面 45°/90°斜面 4. 样品制备 金属或陶瓷样品制备抛光截面 a) 树脂镶嵌 b) 金属夹板 此外，还可将粉体分散在水或无水乙醇中，滴加在导电胶上，然后粘到样品台上，低温真空烘干。 若样品不导电，则应决定是否要对样品进行喷镀。喷镀与否主要根据样品观察区域和观察目地而有所区别。因为不导电的样品在扫描电镜下观察时，会产生电荷积累而影响观察稳定性。 一般样品都可以喷镀后观察，被喷射金属的样品，在观察的过程中不但可避免电荷放电、减少电子束对样品的损伤，而且还可增加二次电子产率，获得质量良好的图片。但是有些样品（比如某些生物样品），经过喷镀后会损坏样品表面，而使用者的观察目的就是样品的表面微观结构。在这种情况下，只能选择不溅镀样品。 4. 对导电性差的样品镀膜 含水生物样品不适合SEM，可以采用ESEM！ 喷碳: 喷金的样品虽然具有较多的优点，但是却不适合在能谱下进行观察。传统的能谱可以分析钠以上的元素，因而喷金后金元素的存在会影响能谱的正确分析，而喷碳的样品则不存在这个问题。 镀膜技术 （1）真空镀膜：将金属丝或碳棒在高真空下通过大电流加热蒸发，沉积在样品表面。 （2）离子溅射：气体电离，离子撞击金属靶，使金属原子沉积在样品表面。 （3）离子束镀膜：高能离子束轰击金属或碳靶，使靶材沉积在样品表面。