05水飞蓟素质量标准.docVIP

编号: QS 04—005 00 题目: 水飞蓟素质量标准 第 1 页 共 3 页 起草： 起草日期: 起草部门: 质管部 审核: 审核日期: 新定 □ 替代 □ 批准： 批准日期： 生效日期： 分发部门: 质管部 1.范围：本标准规定了水飞蓟素的检测方法和操作要求。适用于本公司水飞蓟素的质量检测。 2.依据：3、质量标准： 目 定 标 准 控 标 准 状 本品为黄色至浅棕色松散粉末 鉴 别 1）（2）（3）符合规定 1）（2）（3）符合规定 炽灼残渣 不得过0.5% 不得过0.5% 干燥失重 不得过4.0% 不得过4.0% 重金属 百万分之一百 百万分之一百 含量测定 含水飞蓟素以水飞蓟宾计不得少于68%；含水飞蓟宾和异水飞蓟宾不得少于30% 68%；含水飞蓟宾和异水飞蓟宾不得少于30% 限 度 查 ≤1000个/g 800个/g ≤100个/g 80个/g 不得检出 不得检出 4.试剂与试药：甲醇、二硝基苯肼、氢氧化钾、盐酸、醋酸铅试液、锌粉。 5对照品：水飞蓟宾对照品。 6仪器与用具：紫外分光光度计、真空干燥箱、离心机、恒温水浴锅、恒温培养箱、高温炉、离心管、容量瓶（50ml）。 7操作： 7.1 本品在热甲醇中溶解，在醋酸乙酯中微溶，不溶于水。 编号: QS 04—005 00 题目: 水飞蓟素质量标准 第 2 页 共 3 页 7.2 鉴别： 7.2.1 取本品0.1g，加甲醇10ml溶解，振摇，滤过，取滤液，照下述方法试验。 7.2.1.1 3ml，加醋酸铅试液1ml，振摇，产生黄色沉淀。 7.2.1.2 1ml，加锌粉少许及盐酸数滴，生成玫瑰红色。 7.2.1.3 取液，用甲醇稀释ml中约含16μg的溶液，照紫外分光光度法标准操作规程（）操作，在288nm波长处有最大吸收。 7.3 炽灼残渣：取本品.0g（称至0.0001g），照炽灼残渣检查标准操作规程（）操作，所测结果不得超过0.5%。 7.4 干燥失重：取本品.0g（精确至0.0001g），在0℃减压干燥3小时，照干燥失重检查标准操作规程（）操作，减失重量不得超过4.0%。 7.5 重金属：取炽灼残渣项下的遗留残渣，照重金属检查标准操作规程（）操作，重金属含量不得超过百万分之一百。 7.6 含量测定： 7.6.1 试剂配制： 7.6.1.1 二硝基苯肼液：称二硝基苯肼500mg，置于50ml容量瓶中，加硫酸1ml，以甲醇稀释至刻度。 7.6.1.2 氢氧化钾—甲醇溶液配制：称优级纯氢氧化钾10g，置于烧杯中加水30ml，使溶解，无损地转移至100ml容量瓶中，以甲醇稀释至刻度。 7.6.2 操作： 对照品溶液的制备，取水飞蓟宾对照品约10mg，精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 取本品50mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，水浴加热使溶解，冷却至室温，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。 精密量取对照品溶液和供试品溶液各5ml，分别置25ml量瓶中，分别精密加入2,4二硝基苯肼溶液2ml，置50～55℃水浴中反应50分钟，冷却，加氢氧化钾-甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，离心10分钟，精密量取上清液5ml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（），在490nm的波长处分别测定吸收度，计算，即得。 编号: QS 04—005 00 题目: 水飞蓟素质量标准 第 3 页 共 3 页 水飞蓟宾 照高效液相色谱法（）测定。 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-冰醋酸（50：50：0.5）为流动相：检测波长为288nm。理论板数按水飞蓟宾峰计算应不低于5000。 取本品0.11g，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另精密称取经60℃减压干燥3小时的水飞蓟宾对照品适量，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。精密吸取上述两种溶液各5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以水飞蓟宾与异水飞蓟宾峰面积之和计算。 7.6.3 含量计算： × 100% 7.6.4 结论：按干燥品计算，含水飞蓟素以水飞蓟宾计，不得少于68.0%。7.7 微生物限度检查：照微生物限度检查标准操作规程（SOP04—024 00）操作，结果应符合规定。 盘锦森荣制药有限公司 标准品溶液吸收度×样品重量×（1-干燥失重%） 样品溶液吸收度样×标准品重量