GB17144石油产品残炭测定法(微量法).docVIP

石油产品残炭测定法(微量法) (GB/T17144—1997) Petroleum products—Determination of carbon residue—Micro method 1 范围 1.1 本标准规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。 1.2 本标准适用于石油产品。其测定残炭的范围是0.10％(mm)～30.0(mm)。对残炭超过0.01%(mm)的石油产品本标准测定结果与康氏残炭法(GBT 268)测定结果等效。 1.3 本标准也适用于其残炭值低于0.10%(mm)，由馏分油组成的石油产品。对于这种产品，首先用GBT 6536方法制备1 0％(VV)蒸馏残余物，然后再用本标准进行测定。 1.4 本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，用户在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 2 引用标准 下列标准包括的条文，通过引用而构成为本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。 GBT 268 石油产品残炭测定法(康氏法) GBT 508 石油产品灰分测定法 GBT 6536 石油产品蒸馏测定法 SHT 0559 柴油中硝酸烷基酯含量测定法(分光光度法) 3 定义 残炭 carbon residue 按本标准所述的规定条件下，试样经蒸发和热解后所形成的残留物。 4意义和用途 4.1 各种石油产品的残炭值是用来估计该产品在相似的降解条件下，形成碳质型沉积物的大致趋势，以提供石油产品相对生焦倾向的指标。 4.2 样品中按GBT 508规定形成的灰分或存在于样品中的不挥发性添加剂将作为残炭增加到样品的残炭值中，并作为总残炭的一部分被包括在测定结果中。 4.3 在柴油中，有机硝酸酯的存在使柴油的残炭值偏高。柴油中硝酸烷基酯的存在按SHT 0559测定。 5方法概要 将已称重的试样放入一个样品管中，在惰性气体(氮气)气氛中，按规定的温度程序升温，将其加热到500℃.在反应过程中生成的易挥发性物质气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值。 6 材料 氮气：普通氮气纯度985 %以上，用双级调节器后提供压力为0 kPa-~200 kPa的氮气。实际应用中最低气流压力为140 kPa。 7 仪器 7.1 样品管：用钠钙玻璃或硼硅玻璃制成，平底。容量2mL，外径12mm，高约35 mm。测定残炭量低于020％(mm)的试样时.使用容量4mL，外径12 mm，高约72 mm，壁厚1 mm的样品管。 7.2滴管或玻璃棒：供称量样品时取样用。 7.3 成焦箱：有一个圆形烧瓶室，直径约85 mm，深约100 mm，能够以每分钟10℃~40℃的加热速率将其加热到500℃，还有一个内径为13 mm的排气孔，燃烧室内腔用预热的氮气吹扫(进气口靠近顶部，排气孔在底部中央)。在成焦箱燃烧室里放置一个热电偶或热敏元件，在靠近样品管壁但又不与样品管壁接触处进行探测。该燃烧室还带有一个可隔绝空气的顶盖。蒸气冷凝物绝大部分直接流入位于炉室底部可拆卸的收集器中，见图1。 单位：mm 1—绝缘材料(两层)； 2圆形加热盘管，700 W两组；3加热盘管剖面； 4—12个直径为1mm的进气口；5陶瓷圆环；6保温层； 7顶塞 (0Crl 8Ni9不锈钢)球面；8厚16 mm的内圆柱形壳体；9厚1.6 mm的外圆柱形壳体；10热电偶导线；11不锈钢管；12微信息处理机 图1 生焦箱和盖 7.4样品管支架：它是一个由金属铝制成的圆柱体，直径约76mm，厚约17 mm，柱体上均匀分布1 2个孔(放样品管)。每个孔深13 mm，直径13 mm，每孔均排在距周边约3mm处，架上有6mm长的支脚，用来在炉室中心定位。边上的小圆孔用来作为起始排列样品位置的标记。支架的形状见图2。 1—小螺钉3个用作支脚；2均匀分布的个孔；3铝合金4不锈钢手柄 图2 样品管和样品管支架 7.5 热电偶：铁康铜，包括一个外部读数装置，范围450℃～550℃。 7.6分析天平：感量为01 mg。 7.7冷却器：干燥器或类似的密封容器。不加干燥剂。 8样品准备 8.1 对于由馏分油组成的样品，可以按82～104的步骤进行测定，也可以按81.1和81.2规定的GBT 6536修改的步骤制备10％(VV)蒸馏残余物。 8.1.1 按GBT 6536制备1 0％(VV)蒸馏残余物，仪器的安装仍按GBT 653 6进行，但蒸馏烧瓶颈部的温度计可省略，只用一个密切配