e五、任务2：火焰原子吸收法最佳实验条件的选择.pptVIP

原子吸收分光光度计使用的时候条件选择是非常重要的环节，本任务通过使用任务一中配好的镁离子标准溶液进行条件的优化并进一步熟练原子吸收分光光度计及其工作软件的使用方法。 任务实施 (1) 准备好任务一中配制的镁离子标准溶液。 (2)安装镁元素空心阴极灯。 (3)参数设置：打开主机电源，在控制面板或者电脑工作站上选择镁元素灯为工作灯，对元素灯的特征波长进行寻峰操作，选择最佳测定波长，并设置实验条件。 (4)打开气源，点火 ①检查排水安全联锁装置，开启排风装置电源开关。排风10min后，接通空气压缩机电源，将输出压调至0.3MPa。 ②开启乙炔钢瓶总阀，调节乙炔钢瓶减压阀输出压为0.05MPa。 ③将燃气流量调节到2000～2400mL/min，点火（若火焰不能点燃，可重新点火，或适当增加乙炔流量后重新点火）。点燃后，应重新调节乙炔流量，选择合适的分析火焰。 任务实施 (5)最佳实验条件选择初步固定镁的工作条件为 吸收线波长A/nm 285.2 空心阴极灯灯电流I/mA 8 狭缝宽度 0.4mm 乙炔流量/mL/min 2000 ①选择分析线:根据对试样分析灵敏度的要求和干扰情况，选择合适的分析线。试液浓度低时，选最灵敏线；试液浓度高时选次灵敏线，并要选择没有干扰的谱线。 任务实施 ②选择空心阴极灯工作电流:吸喷0.300μg/mL镁标准溶液，固定其他实验条件，改变灯电流分别为1mA、2mA、4mA、6mA、8mA、l0mA，以不同灯电流测定镁标准溶液的吸光度并记录相应的灯电流和吸光度。 注意！每次测定后都应该用去离子水为空白液喷雾，重新调节吸光度“零”点。 ③选择乙炔流量 固定其他实验条件和助燃气流量，乙炔流量设定为1800mL/min、2000mL/min、2200mL/min、2400mL/min、2600mL/min喷入镁标准溶液，记录相应的乙炔流量和吸光度。 注意！改变流量后，都要吸喷去离子水调节吸光度“零”点。 ④选择燃烧器高度 吸喷镁标准溶液，改变燃烧器高度分别为2. 0mm、4.0mm、6．0mm、8.0mm、10. 0mm，逐一记录相应的燃烧器高度和吸光度。 ⑤光谱通带选择 在以上最佳燃助比及燃烧器高度条件下，改变狭缝宽度分别为0. 1mm、0.2mm、0.4mm、1mm、2mm，测定镁标准溶液的吸光度并记录。 任务实施 (6)结束工作 ①实验结束，吸喷去离子水5min后，关闭乙炔钢瓶总阀，熄灭火焰，待压力表指针回零后旋松减压阀，关闭空气压缩机。 ②退出工作软件，关闭电脑，关闭仪器电源总开关。 ③清洗所用仪器，清理实验台面，填写仪器使用记录，打扫实验室，关闭电源总闸。 任务实施 （7）注意事项 ①工作环境要求室温5～35℃，相对湿度≤85%，室内保持清洁以防光学零件污染。 ②为了确保安全，使用燃气、助燃气应严格按操作规程进行。如果在实验过程中突然停电，应立即关闭燃气，然后将空气压缩机及主机上所有开关和旋钮都恢复至操作前状态。 操作过程中，若嗅到乙炔气味，则可能气路管道或接头漏气，应立即仔细检查。 ③每次分析工作后，都应该让火焰继续点燃并吸喷去离子水3～5min清洗原子化器。定期检查废液收集容器的液面，及时倒出过多的废液，但又要保证足够的水封。 ④为了保证分析结果有良好的重现性，应该注意燃烧器缝隙的清洁、光滑。发现火焰不整齐，中间出现锯齿状分裂时，说明缝隙内已有杂质堵塞，此时应该仔细进行清理。清理方法是：待仪器关机、燃烧器冷却以后，取下燃烧器，用洗衣粉溶液刷洗缝隙，然后用水冲，清除沉积物。 （8）数据处理 通过上面的实验得出的最佳实验条件. 测量条件的优化 （1）分析线的选择 通常选共振线（最灵敏线或且大多为最后线），但不是绝对的。如Hg185nm比Hg254nm灵敏50倍，但前者处于真空紫外区，大气和火焰均对其产生吸收；共振线Ni232nm附近231.98和232.12nm的原子线和231.6nm的离子线，不能将其分开，可选取 341.48nm 作分析线。此外当待测原子浓度较高时，为避免过度稀释和向试样中引入杂质，可选取次灵敏线！ 2. Slit 宽度选择 调节 Slit 宽度，可改变光谱带宽(??=S?D)，也可改变照射在检测器上的光强。一般狭缝宽度选择在通带为0.4~4.0nm 的范围内，对谱线复杂的元素如Fe、Co 和 Ni，需在通带相当于1? 或更小的狭缝宽度下测定。 3. 灯电流选择 灯电流过小，光强低且不稳定；灯电流过大，发射线变宽，灵敏度下降，且影响光源寿命。选择原则：在保证光源稳定且有足够光输出时，选用最小灯电流（通常