原子荧光法测头发中的汞实验详解.pptVIP

内容 实验原理 汞是常温下唯一的液态金属，且有较大的蒸汽压，原子荧光光度计利用汞蒸气对光源发射253.7nm光具有特征吸收来测定汞含量。 原子荧光光谱分析法(AFS) 是基于物质基态原子吸收辐射光后，本身被激发成激发态原子，不稳定而以荧光形式放出多余能量，根据产生特征荧光强度进行分析的方法。 原子荧光法测汞基本原理:在常温下,使气化了的汞原子蒸汽受汞灯共振幅射后,吸收一定的能量而由基态跃迁到高能态(激发态),高能态原子返回到基态时,伴随着能量的释放,发射出与激发光束相同波长的共振荧光,此荧光经光点倍增管接收而转变成电信号后被测定。当原子蒸汽浓度很低时,测得的荧光强度与汞原子蒸汽浓度成正比,因而可用于汞的测定。 原理图 计算 注意事项 (1)消解是本实验的重要步骤，也是容易出错的步骤，必须仔细操作。 (2)由于方法灵敏度很高，因此实验室环境和试剂纯度要求很高，应予注意。 Company Logo LOGO 头发中汞含量的测定 ——原子荧光光度法 1. 实验原理 2. 实验仪器与试剂 3. 实验步骤 4. 计算及注意事项 5. 实验概述 汞及其化合物属于剧毒物质，主要来源于金属冶炼、仪表仪器制造、颜料、塑料、食盐点解及军工等废水。 天然水中汞含量一般不超过0.1mg/L。 汞可在体内蓄积，进入水体的无机汞离子可转变为毒性更大的有机汞，经食物链进入人体，引起全身中毒。 汞是我国实施排放总量控制标准的指标之一 实验概述 原子荧光光谱仪 仪器与试剂 仪器 原子荧光光度仪:AF-640A 试剂 （1）浓硫酸（优级纯） （2）浓硝酸（优级纯） （3）浓盐酸（优级纯） （4）5%硝酸：取5ml浓硝酸用水稀释至100ml（含有0.5mg/l的重铬酸钾） （5）10%盐酸羟胺溶液：称取10g盐酸羟胺 （NH2OHHCL）溶于蒸馏水中稀释至100ml。 (以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min，以驱除微量汞)。 仪器与试剂 ⑹ 汞标准贮备液：直接购买汞标准贮备液 （1000mg/L）。 ⑺ 汞标准使用液：用购买的汞标准贮备液用5%HNO3溶液稀释成含汞100μg /L的汞标准使用液。 ⑻ 0.05%硼氢化钾溶液：ａ称取2g的氢氧化钾溶于50ml水中，加1g硼氢化钾并使其溶解，用水稀释至100ml，摇匀。此溶液为1%硼氢化钾。ｂ称取2g氢氧化钾溶于约200ml的水中，加入1%硼氢化钾溶液50ml，用子水稀释至1000mL，此溶液为0.05%硼氢化钾，临用时配制。 ⑼ 5%盐酸溶液。 ⑽ 中性洗涤剂。 实验步骤 1、发样预处理 将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长，保存备用。 1、发样预处理 　将发样用50℃中性洗涤剂水溶液洗15min，再用自来水、蒸馏水冲洗，上述过程目的是去除油脂污染物，将洗净的发样在空气中晾干，用不锈钢剪刀剪成3mm长，保存备用。 2、发样消解 　　准确称取20~30mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中，加人5%高锰酸钾溶液8mL,小心加人浓硫酸5mL，盖上表面皿。于电热板上小心加热至发样完全消解，如消解过程中紫红色消失应立即补充滴加高锰酸钾溶液，保持紫红色不退。冷却后，滴加10%盐酸羟胺溶液至紫红色刚消失，以除去过量的高锰酸钾，所得溶液不应有黑色残留物 (有可能有白色残留物)，稍静置 (去氯气)，转移至100mL容量瓶中，用5%HNO3溶液稀释至标线，待测。 实验步骤 3、空白试验，不加发样其余操作与发样消解操作步骤相同 4、标准曲线绘制 标液 序号 加入100μg /L 标准溶液体积（ml） 用5%HNO3 （V/V）稀至最终体积（ml） 最终Hg的浓度 （μg /L） 1 0.00 100 0.0 2 0.10 100 0.1 3 0.20 100 0.2 4 0.40 100 0.4 5 0.80 100 0.8 6 1.00 100 1.0 Company Logo LOGO