油酸-2-羟基-3-(三乙基氯化铵)丙基酯的合成及性能评价.docVIP

２００６年４月  石油沥青ＰＥＴＲＯＬＥＵＭ  ＡＳＰＨＡＬＪ、  第２０卷第２期  油酸一２一羟基一３一（三乙基氯化铵）丙基酯 的合成及性能评价  施来顺  薛玉涛  张仁哲  山东大学化学与化工学院（济南２５００６１）  摘要  用油酸和三乙胺中和成盐，再与环氧氯丙烷进行酯化，合成了一种新的阳离子表面 活性剂油酸２一羟基一３一（三乙基氯化铵）丙基酯，测定了其表面张力和临界胶柬浓度。用该乳 化剂对道路沥青进行了乳化效果考察，表明该乳化剂乳化性能良好。该乳化剂合成工艺简单， 是一种比较有发展前途的阳离子沥青乳化剂。 关键词 沥青 表面活性剂 阳离子 乳化剂 油酸  阳离子乳化沥青是一种新型的路面材料，具 有节省能源提高工效、延长施工季节、改善施工 条件、减少环境污染、提高沥青路面使用寿命等 优点口］。因此，深受国内外公路部门欢迎。乳化沥 青的发展，经历了由阴离子乳化沥青到阳离子乳 化沥青的过程。阳离子乳化沥青具有容易乳化、与 石料的粘附力强、对施工天气（如寒冷、潮湿）要 求不苛刻等优点，已逐渐取代了阴离子乳化沥青。 以油酸、环氧氯丙烷和三乙胺为原料，合成出一 种新的阳离子表面活性剂，即脂肪酸酯季铵盐，并 对其性能进行了测试。 １试验部分 １．１试剂和仪器 试验中所用的化学药品均为分析纯。利用表  Ｃｌ ７Ｈ３３ＣＯＯＣＨ２ＣＨ（ＯＨ）ＣＨ２Ｎ＋（ＣＨ２ＣＨ３）３Ｃ１ １．３合成方法 在装有电动搅拌器、温度计、加料器和回流 冷凝器的四口烧瓶中加入５６．４ ｇ油酸，３０ ｍＬ异 丙醇，２０．２ ｇ三乙胺，常温下反应０．５ ｈ，得中间 体。然后加入２１．３ ｇ环氧氯丙烷，并加热升温，在 一定温度下反应４ ｈ，得到棕黑色液体。 １．４乳化剂含量的测定方法 准确称取约２ ｇ试样于５０ ｍＩ。烧杯中，加入 少量热水溶解，转移至２５０ ｍＩ。容量瓶中，并用热 水冲洗烧杯数次，洗水移入容量瓶中。 待冷却至室温后，加入醋酸一醋酸钠缓冲液 面张力仪，测定溶液的表面张力。利用Ｉ。Ｄ型沥青 ８ ｍＩ。摇匀。用移液管准确加入０．０５ ｍｏｌ／Ｉ。铁氰 乳液电荷试验仪（河南省交通科研院）测定乳液 离子电荷。 １．２合成反应 油酸与三乙胺、环氧氯丙烷反应，其反应方 程式如下： Ｃ１７Ｈ３３ＣｏＯＨ＋Ｎ（ＣＨ２ＣＨ３）３——， 化钾溶液５０ ｍＩ。，摇匀，用水稀释至刻度（如产 生气泡，用无水乙醇数滴消泡再定容）摇匀，静 置ｌ ｈ。同时用蒸馏水代替试样做空白，空白无沉 淀产生，不必过滤。用干燥滤纸和玻璃漏斗过滤， 开始的２０ ｍＩ。滤液弃去。 分别用移液管吸取滤液及空白试验液５０  Ｃ１７Ｈ３３ＣＯＯ—Ｎ＋Ｈ（ＣＨ２ＣＨ３）３ ｍＩ。。各置于碘量瓶中，加入２０％碘化钾１０ ｍＬ，  Ｃ１７Ｈ３３ＣＯ（）Ｎ＋Ｈ（ＣＨ２ＣＨ３）３＋ ＣＨ２一ＣＨＣＨ２Ｃｌ—一 ＼／ ｏ 收稿日期：２００６一Ｏｌ一１０。 作者简介：施来顺，男，教授，博士，研究方向：精细化工、 沥青乳化剂、二氧化氯发生器、水处理技术、等离子体对聚 合物的表面改性与表征。 ３８  石  油  沥  青  ２００６年第２０卷  ｌ：ｌ盐酸溶液１０ ｍＩ。，放置５ ｍｉｎ，加入１０％硫 酸锌１０ ｍＩ，，用０．１ ｍｏｌ／Ｉ。标准Ｎａ。Ｓ。Ｏ。溶液滴 至浅黄色，加入３ ｍＬ １％淀粉指示剂，连续滴至 蓝色消失为终点。空白和试样均同时做两份。记 取消耗标准溶液毫升数。乳化剂含量（叫）按下式 计算： 彬一业裂掣Ⅷ。％  图１  埘 投料摩尔比对反应产率的影响  式中：Ⅳ…乳化剂含量，％；  ｂ）反应温度的影响 ｙ， 空白试验所消耗硫代硫酸钠标准溶 在固定环氧氯丙烷与油酸的投料摩尔比为 液毫升数，ｍＩ。； ｙ一试样滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶 液毫升数，ｍｌ。； 一硫代硫酸钠标准溶液浓度，ｍｏｌ／Ｉ，； Ｍ一乳化剂的摩尔质量，ｇ； Ｇ一试样质量，ｍｇ。 １．５乳化沥青的制备 称取５ ｇ乳化剂，加入２００ ｍＩ．蒸馏水，加热 到６０～７０‘Ｃ，溶解成溶液。再称取３００ ｇ普通１００ 号沥青，加热至１２０Ｃ。启动胶体磨，将乳化剂热 水溶液加入胶体磨中，再缓慢将热沥青倒入进行 乳化，１ ｍｉｎ后停机。乳液装瓶，供分析用。 １．６产品表面活性的测定 用滴体积法口３测定水溶液的表面张力盯，求 得临界胶束浓度（ＣＭＣ）及溶液在Ｉ临界胶束浓度 １：１．１的条件下，以异丙醇作溶剂，反应时间４ ｈ，反应产率（ｙ）与反应湿度（丁）关系