原子吸收分光光度计_应用与维护.ppt

1 空心阴极灯工作机理 空心阴极灯是一种辐射强度大，而且稳定度高的锐线光源。其放电机理是一种特殊的低压辉光放电。简单的讲就是在两电极之间施加200～500V的电压，使得阴极释放出的电子在电场作用下被加速向阳极运动，高速运动的电子与填充气体（Ne）原子发生激烈的碰撞，从而使填充气体发生电离，发出二次电离。填充气体阳离子在电场作用下加速轰击阴极表面而引起阴极溅射效应，溅射出阴极材料附着在阴极表面，进一步和阳离子和电子发生非弹性碰撞而被激发发光。 横向和纵向加热原子化温度比较 横向和纵向加热的抗基体干扰能力比较表 自吸收扣背景(190~900 nm） 是利用在大电流时空心阴极灯出现自吸收现象，发射的光谱线变宽，以此测量背景吸收. 塞曼扣背景 塞曼效应——将光源置于强大的磁场中时，光源发射的谱线在强磁场作用下，因原子中能级发生分　裂而引起光谱线分裂的磁光效应. TAS-986 TAS-986 四、常见故障及排除 1、雾化器喷头堵塞 故障检查及解决办法 A、将雾化器从雾化筒上拆卸下来，摘下撞击球，接通空压机，吸喷去离子水，用手指堵住雾化器出口进行反吹。可连续吹也可采用间断反吹的方式。 B、如果是由于长时间使用或样品浓度过高，而导致喷嘴处结盐堵塞，采用反吹的方法不奏效的前提下，可将喷头其它可拆卸件全部拆掉，用5％的HNO3水溶液进行浸泡一会，然后采用吸喷去离子水和反吹的方法处理即可。 C、放蛋白酶洗液中浸泡2个小时，拿出后去离子水冲洗干净 D、喷嘴粘在发烟硫酸里1—2秒后迅速取出后冲洗干净 E、放超声波清洗器里调到最小功率超声，一般不建议 2、测试时火焰不稳定 故障检查解决办法： A、空压机出口压力是否不稳； B、乙炔流量是否不稳； C、乙炔钢瓶的压力是否已经很低； D、燃烧缝上是否有结晶物堵塞； E、废液管中废液流动是否不畅或堵塞； F、废液管中的水封是否没有； G、排风设备的排风量是否过大； H、仪器周围是否有风； 3、石墨炉测试时炉体温度过高 故障检查解决办法： A、检查水流量是否大于1L/min； B、检查出水流是否顺畅，水冷电极的水路是否有阻塞。 C、原子化与空烧净化的温度高且时间较长。 4、石墨管更换不自动打开与关闭炉体 故障检查解决办法： A、检查氩气出口压力是否正常0.4~0.5Mpa； B、气路是否顺畅，有无打折死弯； C、主机与石墨炉电源控制连线是否连接牢固可靠； D、仪器是否处于脱机状态； * 基本工作原理：有些元素（如As,Bi,Ge,Sn,Pb等）在酸性介质中与硼氢化钠（钾）还原剂反应生成相应的氢化物气体，被载气带入加热的石英管中（1000度）原子化，从而进行吸收测量。 外光路系统 单色器 燃烧器 主要作用：采集微弱信号并进行放大 主要部件：PMT光电倍增管 CCD等固态检测器 试样引入原子化装置时，除了试样中分析元素原子化产生的特征吸收外，还存在明显的分子带状吸收。（1）分子吸收 （难熔盐分子和气体分子）（2）固体微粒对光的散射和折射 D2灯连续光源背景校正原理 优点: 缺点： 扣除背景准确度高 使用范围小 190～350 nm 不影响测试灵敏度 不能扣除结构背景 必须严格拟合光斑 避免多扣或者少扣 A空=Aa+Ab A氘=Ab A= A空 – A氘 = Aa+Ab – Ab=Aa 当 前 位 置 :原子吸收分光光度计系列 ● 产品简介 TAS-990系列原子吸收分光光度计系列 NEW 当 前 位 置 :原子吸收分光光度计系列 ● 产品简介 即将推向市场A3原子吸收分光光度计 NEW 1先进的石墨炉横向加热方式 2多种气源选择（乙炔-空气，乙炔-笑气，液化气-空气） 3三种燃烧头，软件自动识别 4火焰，石墨炉自动进样器一体化设计 5USB通讯 样品状态与复杂度，选用合适前处理方法 元素含量范围/要求检测限？ 元素适用的分析方法？ 是否存在严重基体或者背景干扰？ 选择什么校正方法？ 一次曲线？二次曲线？标准加入法？ 测定元素 标准方法 分析方法 检出限 Ca GB/T 5009.92-2003 FAAS 0.1 PPm 总AS及无机As GB/T 5009.11-2003 HG-AFS