单光束紫外-可见分光光度计检定工作程序.docVIP

单光束紫外-可见分光光度计检定工作程序 一、检定人员按照业务室下达的检定计划（强制检定或委托检定计划），提前一天与被检单位取得联系，告知被检单位需要检定计量器具的名称、台件数及相关检定工作安排，按照约定的时间到被检单位开展检定工作。 二、检定人员（至少两名）进入被检单位后，首先要向被检方表明身份，出示本人的检定员证、强制检定计划或被检单位的委托检定计划，让被检单位明白来意；然后要向被检单位讲明检定的性质和意义，同时要让被检单位明白在整个检定活动中的义务（提供相关的检定环境、计量器具的有关材料、交纳检定费等）和权利（让检定人员提供计量器具的检定数据、索要检定证书和收费单据等）以及计量器具检定的收费标准、相关的计量法律法规等，取得被检方的配合和支持。 三、检定人员在现场检定前应根据检定规程要求对温度、相对湿度、电压等检定环境进行检查，确认符合后，将环境条件记录在检定原始记录上后，然后进行检定。（单光束紫外-可见分光光度计的检定环境条件温度：10～30℃；相对湿度不大于85%；电源：电压为220±22V；频率为50±1Hz） 式中：——第i次波长测量值 ——波长准确值 波长重复性按下式计算： 4.灵敏度 棱镜式仪器波长分别置于200nm，625nm处，调节暗电流为零后，打开光门，调节狭逢宽度，使透射比示值为100%，读取相应的狭缝宽度。 5.最小光谱带宽 光栅型仪器用汞灯435.83nm或仪器固有氚（氢）灯的特征谱线，如：656.1nm（656.3nm），有多档多谱宽的仪器，置最小带宽，测量谱线最大透射比值，手动式仪器由短波向长波方向移动，自动扫描式仪器直接扫出谱图，记录中心波长两侧透射比值下降50%时的波长读数、，与之差，即为仪器实际光谱带宽。 本测试进行两组秤量测试，第一组约为50%最大秤量，第二组约在接近最大秤量。 6. 透射比准确度与透射比的重复性 6.1用紫外透射比标准溶液和石英吸收池，以0.001mol/L高氯酸溶液为参比，光谱带宽2nm（无光谱带宽的不设），分别在235，257，313，350nm波长处测量其透射比，连续测量3次。 6.2用透射比标称值为10%、20%、30%、的光谱中性滤光片，分别在440，546，635nm波长处，以空气为参比，测量其透射比，连续测量3次。 6.3透射比准确度按下式计算： 式中：——第i次透射比测量值 ——透射比标准值 波长重复性按下式计算： 7.基线平直度 仪器波长至于起始位置，带宽2nm，吸光度量程为±0.01，样品和参比皆空白，进行全波段扫描，测量图谱中起始点与最大偏移量之差。 8. 噪声 8.1仪器波长置于500nm处，光谱带宽2nm，样品和参比皆空白，取最小量程，响应时间不大于1s，定波长扫描2min，测量图谱上最大一组峰-峰值即为仪器100%线噪声。 8.2仪器波长置于500nm处，取最小量程，将挡光板放入样品光束中，按8.1条的方法，检测0%线噪声。 9.电源电压影响 仪器波长置于500nm处，用调压器输入220V电压，调整透射比示值为100%；改变输入电压，记录仪器在198V，242V时的透射比示值。 10.杂散辐射率 10.1用浓度为10g/L的碘化钠标准溶液，10㎜标准石英吸收池，蒸馏水作参比，设有光谱带宽调整档的仪器置最大光谱带宽，于220nm处，测量溶液的透射比。10.2用浓度为50g/L的亚硝酸钠标准溶液，于360 nm波长处，其余同10.1条，测量溶液的透射比。 11.吸收池的配套性 在仪器所附的同一光径石英吸收池中装蒸馏水于220，700nm处；玻璃吸收池装含铬量30mg/L的重铬酸钾稀溶液，于440nm处，装蒸馏水于700nm处，将其中一池的透射比调至100%，测量其他各池的透射比值。 12.绝缘电阻 用500V兆欧表，在仪器非工作状态时，测量仪器电源线与仪器外壳之间的电阻。 五、检定结果处理 1.向被检单位出示河南省计量收费标准、收费许可证、执收证，依据收费标准开具河南省行政事业统一收费单据，详细填写检定费、修理费、配件费。 2.根据检定结果，认真做好检定原始记录，对合格的单光束紫外-可见分光光度计发给检定合格证书，注明有效期，用于强制检定的单光束紫外-可见分光光度计还应粘贴强制检定合格标签，检定合格证书一式两份，正本给送检单位，副本及检定原始记录由业务室存档备查；不合格的发给检定结果通知书。 3.实验室主管、检定员、复核员对检定结果确认无误后，分别在检定合格证书或检定结果通知书上签字。 4.计量器具检定合格证书或检定结果通知书在打印、签字、盖章完毕后，应及时送达被检单位或通知被检单位领取。 4