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Page * 红外常规制样 孙明 May 2007 Page * 红外实验室条件 测定时实验室的温度应在15～35℃，相对湿度应在70%以下，所用电源应配备有稳压装置和接地线。因要严格控制室内的相对湿度，通常红外实验室的面积不要太大，能放得下必须的仪器设备即可，最好配备除湿装置。 为防止仪器受潮而影响使用寿命，红外实验室应经常保持干燥，即使仪器不用，也应每周开机至少两次，每次半天，同时开除湿机除湿。特别是霉雨季节，最好是长开机。 使用傅里叶红外分光光度计，实验室里的CO2含量不能太高，因此实验室里的人数应尽量少，无关人员最好不要进入，还要注意适当通风换气。 Page * 红外光谱分析的特点 红外光谱是吸收光谱 红外光谱是常量分析手段，通常为百分含量水平，最低可至ng水平（采用特殊附件） 非破坏性分析，操作简便，测定快捷 几乎不需要样品预处理 配合谱图分析和谱库检索，可做未知物鉴定 无需大量试剂，安全无污染 采用红外显微镜，可进行微小物证的鉴定 Page * 红外光谱的样品类型 气体 液体（透明、糊状） 固体（粉末、粒状、片状...） 试样中通常不应含有游离水，水本身有强红外吸收，会严重干扰样品谱而且会侵蚀吸收池的盐窗 单一组份试样的物质纯度98%或符合商业规格才便于与纯物质的标准光谱进行对照 多组份试样可在测定前尽量预先用分馏、萃取、重结晶或色谱法进行分离提纯，否则各组份光谱相互重叠判断比较困难。 Page * 红外光谱试样制备方法 破坏形态的 溶液和液膜法 KBr压片法 石蜡糊法 溶解铸膜法 热压成膜法 冷压法 热裂解法 Page * 红外光谱的采样方式与相应附件 液体——液体池 （固定、可拆） 涂片法 螺帽 压板 垫片 盐片 间隔片 盐片 垫片 池座 Page * 红外透光材料 Page * 红外光谱的采样方式与相应附件 固体采样方式依赖于样品的性质和形态，通常使用溴化钾（或碘化铯、氯化钠）压片方法。 Page * 压片须知 红外光谱测定最常用的试样制备方法是溴化钾(KBr)压片法(药典收载品种90%以上用此法)，为减少对测定的影响，所用KBr最好是FTIR级，至少也要分析纯级。使用前应适当研细(200目以下)，并在120℃以上烘4小时以上后置干燥器中备用。如发现结块，则应重新干燥。制备好的空KBr片应透明，与空气相比，透光率应在75%以上。 如供试品为盐酸盐，因考虑到在压片过程中可能出现的离子交换现象，标准规定用氯化钾(也同溴化钾一样预处理后使用)代替溴化钾进行压片，但也可比较氯化钾压片和溴化钾压片后测得的光谱，如二者没有区别，则可使用溴化钾进行压片。 Page * 压片须知 压片法时取用的供试品量一般为1～2mg，并且每种样品的对红外光的吸收程度不一致，通常不用天平称量，常凭经验取用。一般要求所没得的光谱图中绝大多数吸收峰处于10%～80%透光率范围在内。最强吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，则说明取样量太少；相反，如最强吸收峰为接近透光率为0%，且为平头峰，则说明取样量太多，此时均应调整取样量后重新测定。 压片时KBr的取用量一般为150～200mg左右(也是凭经验)，应根据制片后的片子厚度来控制KBr的量，一般片子厚度应在0.5mm左右，厚度小于0.5mm时，常可在光谱上观察到干涉条纹，对供试品光谱产生干扰。 压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。 Page * 压片须知 测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空2分钟左右，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后维持1～2min。不抽真空将影响片子的透明度。 压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。 Page * 红外光谱试样制备方法（热压成膜法） 加热平台 厚度控制 压机 Page * 红外光谱的采样方式与相应附件 气体——气体池（10 cm及长光程池） 窗 Page * 红外光谱试样制备方法 不破坏形态的 红外显微技术 纤维 排”“绕”成帘法 多次内反射（A.T.R.) 漫反射法 镜面反射法 光声光谱 Page * 红外光谱的常用采样方式与附件——HATR The Horizontal ATR——水平ATR，用于高吸收液体、