实验七 索氏提取法测定脂肪含量.pptVIP

索氏提取法测定脂肪含量 一、实验目的 掌握：索氏提取法测定脂肪含量的原理及测定方法。 熟悉：有机溶剂抽提脂肪及溶剂回收的基本操作技能。 了解：根据食品中脂肪存在的状态及食品组成，正确选择脂肪的测定方法。 二、实验原理 ??? 将经前处理的样品用无水乙醚或石油醚回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，蒸去溶剂后所得到的残留物即为脂肪（粗脂肪）。 三、实验器材 索氏提取器、分析天平、烘箱、干燥器、恒温水浴、脱脂滤纸、镊子、脱脂棉 石油醚（化学纯，沸程30～60℃） 四、实验操作 1、样品处理 称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定。通常脂肪含量在10%以下的，称取样品10～20g。脂肪含量为50%～60%的，则称取样品2～4g。 几种干的植物种子和种仁中油脂的百分含量 将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内烘去水分，一般烘4h，烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，在60℃～80℃电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。 索氏提取仪 由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成，通过标准磨口相对接。 2、安装装置 搭建装置：用铁架台、２只十字夹、２只龙爪、２根乳胶管和１套索氏提取仪来搭建装置。 注意按照由下而上的顺序来搭建。 固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。 注意：将恒温水浴锅的水温事先加热（60℃）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。 清洁 从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收。 计算 样品粗脂的含量（%）=（粗脂的质量/样品的质量）*100% ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 　 图2-9? 索氏提取仪示意图 左：? 烧瓶的安装（注意高度） 右： 提取管的安装 左：冷凝管的安装 ? 右：水浴加热中的索氏提取仪 记录与计算汇总 * * ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????? ???????????????????????????????? 10.0～25.0 47.8～68.9 3.0～9.0 1.6～2.6 1.3～2.4 0.7～1.9 大豆种籽 油桐种仁 玉米谷粒 小麦谷粒 稻子谷粒 豌豆种籽 23.5～45.0 40.0～67.8 45.1～58.5 50.7～72.0 46.2～61.0 41.1～42.9 40.2～60.7 向日葵种籽 向日葵种仁 蓖麻种籽 蓖麻种仁 芝麻种籽 油菜种籽 花生种仁 含油量（%） 样品 含油量（%） 样品 首先安装好烧瓶（安装前称重），并调整其高度，使其刚好能浸入水浴锅中的水中。 安装提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管内，向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入石油醚，使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安装到提取管上，轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取（水温60℃左右）。提取时间2～4h，约虹吸20次以上，记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。 3.提取 提取2h后，当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中取出索氏提取仪装置，室温冷却5～10min；取下平底烧瓶，将提取管的石油醚虹吸而流入回收瓶中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下，表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。 注意：必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。 4.回收石油醚 将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫伤）。 两者的质量之差就是粗脂的质量。 5.称量粗脂质量