材料研究方法最终.docx

2014-2015学年秋季现代材料研究方法课程期终考试题姓名：田纪云 学号：s20143070744名词解释（每小题2分，共10分）1. 特征Χ射线：当原子内层电子打到外层或者使原子电离，外层电子落到内层发生跃迁，使原子多余能量作为Χ射线发射出来的叫做特征Χ射线。2. 电子衍射：当电子波（具有一定能量的电子）落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。3. 二次电子：在入射电子束作用下被轰击出来并离开样品表面的样品原子的核外电子叫做二次电子。4. DSC热分析：在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的功率差与温度的关系。5. 吸收光谱：材料在某一些频率上对电磁辐射的吸收所呈现的比率，与发射光谱相对。分析题（每小题6分，共30分）1.试分析Χ射线衍射与电子衍射的异同点，各自适用的范围。答：Χ射线衍射：利用晶体形成的Χ射线衍射，对物质进行内部原子在空间分布状况的结构分析方法。电子衍射：当电子波（具有一定能量的电子）落到晶体上时，被晶体中原子散射，各散射电子波之间产生互相干涉现象。异同点以及各自适用的范围：电子衍射的原理和Χ射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术所得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。（1）电子波的波长比Χ射线短的多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约0.01rad；而Χ射线产生衍射时，其衍射角最大可接近90°。 （2）在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。 （3）因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球德半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观的反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。 （4）原子对电子的散射能力远高于它对Χ射线的散射能力（约高出四个数量级），这使得二者要求试样尺寸大小不同，Χ射线样品线性大小为0.001cm，电子衍射样品则为cm，且电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时曝光时间仅需数秒钟，而Χ射线以小时计。 （5）Χ射线衍射强度和原子序数的平方（）成正比，重原子的散射本领比轻原子大的多。用Χ射线进行研究时，如果物质中存在重原子，就会掩盖轻原子的存在。而电子散射的强度约与（原子序数）成正比，重原子与轻原子的散射本领相差不十分明显，这使得电子衍射有可能发现轻原子。此外，电子衍射因子随散射教的增大而减小的趋势要比Χ射线迅速的多。（6）它们的穿透能力大不相同，电子射线的穿透能力比Χ射线弱的多。这是由于电子穿透能力有限，比较适合于用来研究微晶、表面、薄膜的晶体结构。由于物质对电子散射强，所以电子衍射束的强度有时几乎与透射束相当。所以电子衍射要考虑二次衍射和其他动力学效应；而Χ射线衍射中次级过程和动力学效应较弱，往往可以忽略。2. 简述Χ射线衍射仪的主要结构，分析其衍射几何的特点。答：Χ射线衍射仪的主要结构：X射线发生器、测角仪、记录仪和水冷却系统组成。Χ射线衍射仪衍射几何的特点：衍射仪通常使用线焦Χ射线，线焦应与测角仪转动轴平行，而且线焦到衍射仪转动轴的距离与轴到接收狭缝的距离相等，平板试样的表面必须经过测角仪的轴线。按照这样的几何布置，当试样的转动角速度为探测器的角速度的1/2时，无论在任何角度，Χ射线交点、试样和接收狭缝都在一个圆上，而且试样被照射面总是与聚焦圆相切；试样表面的曲率与聚焦圆的半径随衍射角θ的变化而改变；采用面试样“半聚焦”方法衍射线不完全聚焦，出现宽化，特别是入射光束水平发散增大时更为明显；入射线和衍射线还存在着垂直发散。3. 分析透射电镜与扫描电镜的异同点（工作原理，衬度来源，分辨率，试样要求，适用的工作等方面）。答：1：透射电镜：工作原理：由电子枪发射出来的电子束，在真空通道中沿着镜体光轴穿越聚光镜，通过聚光镜将之会聚成一束尖细、明亮而又均匀的光斑，照射在样品室内的样品上；透过样品后的电子束携带有样品内部的结构信息，样品内致密处透过的电子量少，稀疏处透过的电子量多；经过物镜的会聚调焦和初级放大后，电子束进入下级的中间透镜和第1、第2投影镜进行综合放大成像，最终被放大了的电子影像投射在观察室内的荧光屏板上；荧光屏将电子影像转化为可见光影像以供使用者观察。衬度来源：复型和非晶态物质试样的衬度是质厚衬。1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的