生物系3熔点及折光率的测定.ppt

熔点及折光率的测定 1，掌握用熔点仪测定熔点的原理和方法。 2，了解折光率测定的基本原理和意义。 3，掌握折光率测定的基本操作。 * * * * Measuration of melt point and refractive index 实验目的 * 熔点的测定 熔点:物质在大气压下固态和液态平衡共存的温度。熔程：自初熔至全熔的温度范围。 纯固体有机物有固定的熔点，熔程不超过0.5-1℃。熔点是物质重要的物理性质，可作为鉴定纯度的参数之一。 如两物质熔点相同，其混合物一般熔点降低。可作为鉴别方法。 测定熔点的关键是在接近熔点的温度范围内升温不可太快，一般低于熔点5-7 ℃，控制升温速度在1-2 ℃/分钟。原因是传热过程和观察的准确性。 传统测定熔点方法 熔点仪的原理 　　由固体变为液体时透光率突然变大。将样品放置在光路上由光电元件感知透光率变化，自动确定初熔和全熔温度。 熔点仪的控制面板 1，电源开关 2，温度显示单元 3，起始温度设定单元 4，调零单元 5，速率选择单元 6，线性升温控制单元 7，毛细管插口 操作步骤 1，打开电源，在50℃预热至少20分钟。 2，设定起始温度为107 ℃，按输入按纽，温度很快升至107 ℃ 。 3，调整升温速率为1℃/分钟。 4，插入样品管(乙酰苯胺，mp:114-115 ℃)，校正调零。 5，按升温钮，初熔时红灯会亮，全熔时显示温度值，记录，取出样品。 6，按起始温度输入钮，降温后，再次放入样品毛细管，校正仪器调零，按升温钮测定记录，以后各组循环。 样品管的制备 　　用内径约1mm长5cm的毛细管，在酒精灯上熔封一端(将毛细管接近垂直，将一端在酒精灯外焰处熔封)。将样品用研钵研成细粉，用开口端向下压入样品，在30-40cm的玻璃管中在玻璃或金属表面上使其下落跳动几次，使样品压实。样品高度2-3mm。 注意事项 1，毛细管熔封时不要使熔封处膨胀，歪斜，否则不易插入到样品孔中，容易折断影响仪器的正常使用。 2，放入时防止折断，并应插到底，使光路穿过样品。 3，样品一定要研细压实，样品管外壁要擦干净。 4，拨盘与显示之间有小的差距是正常的。 4，样品放入样品调零后，不可再动。 折光率的测定 折射：由于光在不同介质中的传播速度不同，所以光线从一个介质进入另一个介质时，在界面处传播方向发生改变的现象。 折射定律：单色光在一定条件(温度和压力等)下，从一种介质进入另一种介质时，入射角α与折射角β的正弦之比与两种介质的折射(光)率N与n成反比。 sin α / sin β=n / N 第一介质为真空时N=1 绝对折光率与相对折光率。 物质的折光率与自身结构、光线波长有关，也受温度压力等因素的影响。一般用nD20表示。 温度对折光率影响较大，温度每升高一度，折光率减小约4×10-4 。