甲醛残留量测定法.ppt

甲醛残留量测定法 目录 一、甲醛溶液含量标定 1、标定原理 2、试剂和溶液 3、仪器与设备 4、甲醛溶液含量标定 5、空白试验 6、记录与计算 7、注意事项 1、标定原理 HCHO具有较强的还原性，能被氧化剂氧化成相应的羧酸。基于这个原理，HCHO可在碱性条件下，被氧化生成甲酸，加入定量、过量的NaOH滴定液在水浴上加热15分钟，以溴麝香草酚蓝为指示剂，用HCl滴定液滴定剩余的NaOH(此测定方法属于剩余回滴法)，同时作空白试验，两次滴定消耗HCl滴定液之差，即为NaOH和HCHO作用的量，根据滴定液定量作用于HCHO的量和甲醛溶液的取用量，即可计算出溶液中含有HCHO的百分量（g/g）。 反应式如下： HCHO＋H2O2→HCOOH＋H2O HCOOH＋NaOH→HCOONa＋H2O（定量、过量） NaOH＋HCl→H2O（过量的剩余量） 2、试剂和溶液 甲醛（HCHO）溶液(40%) 分析纯（含HCHO37.0％～40.0％） 已标定的NaOH滴定液（1mol/L） 已标定的HCl滴定液（1mol/L） 3%的过氧化氢溶液 3、仪器与设备 分析天平； 锥形瓶（250ml ）； 玻璃小漏斗； 恒温水浴锅； 刻度吸管； 滴管及胶头； 酸式滴定管； 碱式滴定管； 4、甲醛溶液含量标定 4.1 取一250ml的洁净锥形瓶，精确量取10ml水加入其中。 4.2 打开分析天平，将加有10ml水的锥形瓶放入分析天平中，去皮/置零。 4.3 向加有10ml水的锥形瓶中滴入大约38~40滴（分析天平显示1.5~1.6g）甲醛；准确记录所称甲醛的重量。 4.4 加入3%过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚篮指示液2滴； 4.5 滴加NaOH滴定液至溶液显蓝色；记录滴定液用量。 4.6 再精密加入NaOH滴定液25ml，瓶口置一玻璃小漏斗，置60℃水浴上加热15分钟，不时振摇； 4.7 冷却，用水洗涤漏斗，加溴麝香草酚蓝指示液2滴； 4.8 用盐酸滴定液滴定至溶液显黄色 ，记录滴定液用量。 5、空白试验 5.1 精密量取NaOH滴定液25ml，置锥形瓶中； 5.2 加水10ml，3%过氧化氢试液25ml与溴麝香草酚蓝指示液2滴； 5.3 用HCl滴定液滴定至溶液显黄色，记录HCl滴定液用量。 6、记录与计算 试验中准确记录有关的测试数据，按下列算式计算 T×F×（V空－V） —————————— ×100% W V空为两次空白溶液消耗盐酸滴定液的毫升数平均值； V为供试品溶液消耗盐酸滴定液的毫升数； F为盐酸滴定液的浓度校正因子； W为所称甲醛的重量。 T=30.03，即每1ml氢氧化钠滴定液（1.000mol/L）相当于30.03mg的甲醛。 7、注意事项 7.1 称取甲醛溶液时一定注意不要使甲醛滴到锥形瓶外面，否则重新称取； 7.2 甲醛溶液易挥发，称取后应立即滴定；或用合适物品遮盖瓶口。 7.3 甲醛溶液在较低温度时易发生聚合作用，已发生聚合作用的甲醛溶液不能作为对照品用，所以甲醛在储存时室温不能过低。 7.4 浓过氧化氢溶液能烧伤皮肤，使用时须注意。 7.5 计算公式 T×F×(V空-V) W 中，注意单位的转换。 二、甲醛残留量测定 1、测定原理及注意事项 2、仪器、试剂 3、对照品溶液的制备 4、供试品溶液的制备 5、测定及计算方法 1、测定原理及注意事项 原理：甲醛与乙酰丙酮在一定的pH值条件下反应，生成物为黄色，利用分光光度法测定反应产物在410nm波长处的吸收度，根据供试品和对照品的吸收度即可算出被测样品中甲醛的含量。 注意：1、根据分光光度法的一般要求，一般测得的吸收度应在0.2~0.8范围内，所以在试验时，将溶液稀释到一定的浓度，使测得的吸收度在规定范围内。 注意：2、供试品溶液必须是澄清的，否则在下一步测定时，会影响吸收度的准确度。 注意：3、油乳剂疫苗供试品溶液静置分层时间可适当延长，以增强分层效果，经过滤仍不能完全澄清，可继续试验，不影响结果。 2、仪器、试剂 仪器： 紫外－可见分光光度计；精密天平；恒温水浴锅；量瓶（100ml、50ml）；刻度吸管（5ml、0.5ml）；移液管（5ml、10ml）；量筒；烧杯。 试剂： 20％吐温80乙醇溶液 醋酸－醋酸铵缓冲液 乙酰丙酮试液 3、对照品溶液的制备 取已标定的甲醛溶液适量，精密测定，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含甲醛1.0mg的溶液；精密量取上述溶液5.0ml置50.0ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得（0.1mg/ml）。如果被测样品为油乳剂疫苗，则精