电子电器中有害物质的测定-辛仁轩.pptVIP

电子电器设备中有害物的 ICP-MS 测定问题 清华大学 辛仁轩 2005.12 珠海 欧盟电子电器设备有害物质限制使用指令 2006年7月1日ROHS ：电子电器设备有害物质限制使用指令 WEEE：报废电子电器设备指令 ELV：汽车指令 有害物 ELV 阈值 ROHS 阈值 Cd 100ppm 100ppm 铅 1000ppm 1000ppm 汞 1000ppm 1000ppm 六价铬 1000ppm 1000ppm 聚溴化联苯（PBB） 非限制 1000ppm 聚溴化联苯醚（PBDE ）非限制 1000ppm 方案1 1）便携式X射线荧光初选 2）台式EDX 测总Cr1000ppm合格 ，1000ppm，用二苯卡巴肼测六价铬。 3 台式EDX 测Cd，Pb，Hg， Cd100ppm， Pb，Hg〈1000ppm，合格。 Cd100ppm。 Pb，Hg1000ppm 用ICP-AES，ICP-MS，AAS准确测定。 4 台式EDX 测Br， Br3000ppm用FTIR 测PPB，PBDE 300ppm〈Br〈3000ppm用GC-MS准确测定。 充分利用EDX不破坏性方法初选，效率高,准确测定需用其它仪器,FTIR灵敏度问题 方案2 1 Cd，Pb：FAAS，ICP-AES 2 Hg- FAAS，ICP-AES ，汞分析器 2六价铬;比色法 4 PBB，PBDE ，GC-MS 仪器技术比较简单。 方案3 聚合物 金属 电子元件线路版 1 PBB，PBDE；GC-MS GC-MS，FTIR，HPLC/UV 2 六价铬 比色法 3 汞 ICP-AES， ICP-MS， CVAAS， AFS 4 Pb/Cd ICP-AES， ICP-MS， AAS 以GC-MS。ICP-AES，ICP-MS 为主，技术较先进，测定六价铬用比色法. 方案4 1 Hg：冷原子吸收法 2 Pb ：FAAS，CV AAS， ICP-AES 3 Cr：比色法，共沉淀法，萃取法 4 PBB，PBDE ：GC 经济，仪器要求简单，,受EPA影响 方案讨论 方法多，仪器多，摆脱不了比色法， 比色法的缺点：效率低，有色物干扰，共存物干扰，对不同样品的适应能力差。 方向：改掉比色法，仪器多用，用先进技术，提高灵敏度，发挥ICP-MS仪器的潜力及多元素测定功能，利用联用技术，测定六价铬，三价价铬，及总铬。测定阻燃剂。 用ICP-MS 测定铬形态的方法 (一 ) 离线处理-ICP-MS测定 溶剂萃取分离六价铬：磷酸三丁酯萃取六价铬，N235萃取六价铬，MIBK萃取分离六价铬--- (二 ) 离子交换分离和吸附 TBP萃淋树脂分离 多氨基磷酸螯合树脂吸附 732 阳离子交换树脂吸附Cr（III） PVC尼龙-6 树脂吸附 201 强碱阴树脂吸附 巯基棉吸附Cr（VI） 离线（off line）分离ICP-MS 测定 201*7 强碱阴树脂吸附吸附，硝酸pH2-3上柱，硝酸+抗坏血酸洗脱，（25cm） 50Cr（4.31），52Cr（83.76），53Cr（9.55）54Cr（2.38），ClOH+，ClO+，Sc内标 测定限： 52Cr（III）0.01ng/ml， 52Cr（VI）0.02ng/ml 回收率：98.3%-99.6% RSD：2.1%-3.5% 在线离子色层分离ICP-MS 测定 六通进样阀 例1 阴离子柱分离ICP-MS