真空磁控溅射镀ZnO膜-讲义-2014-6.docVIP

真空磁控溅射镀ZnO薄膜1852年，Grove发现阴极辉光放电产生的金属粒子溅射沉积现象。这一现象现已广泛应用于各种薄膜的制备。磁控溅射是在70年代在阴极溅射基础上加以改进而发展起来的一种新型溅射镀膜方法。它克服了阴极溅射速率低、基片升温高的致命弱点，使得它一诞生便获得了迅速的发展和广泛应用。磁控溅射具有高速、基片低温和沉积膜损伤低等优点。磁控溅射在最佳条件下可以得到均匀、致密、有良好的C轴取向性和可见光波段透明性好等优点的薄膜，使得它成为在AZO制备中研究最多并且最广泛使用的方法。溅射原本属于物理气相沉积，当溅射时在真空室内引入与金属Zn反应的气体O2，使得溅射同时具有磁控溅射和反应溅射的优点，这就是反应磁控溅射。 实验原理 磁控溅射的工作原理如图1所示。电子e在电场E作用下，在飞向基板过程中与氩原子发生碰撞，使其电离出Ar+和一个新的电子e，电子飞向基片，Ar+在电场作用下加速飞向阴极靶，并以高能量轰击靶表面，靶材发生溅射。在溅射粒子中，中性的靶原子或分子则沉积在基片上形成薄膜。二次电子e1一旦离开靶面，就同时受到电场和磁场的作用。为了便于说明电子的运动情况，可以认为：二次电子在阴极暗区时，只受电场作用；一旦进入负辉区就只受磁场作用。于是，从靶面发出的二次电子，首先在阴极暗区受到电场加速，飞向负辉区。进入负辉区的电子具有一定速度，并且是垂直于磁力线运动的。在这种情况下，电子由于受到磁场B洛仑兹力的作用，而绕磁力线旋转。电子旋转半圈之后，重新进入阴极暗区，受到电场减速。当电子接近靶面时，速度即可降到零。以后，电子又在电场的作用下，再次飞离靶面，开始一个新的运动周期。电子就这样周而复始，跳跃式地朝E(电场)×B(磁场)所指的方向漂移。简称E×B漂移。电子在正交电磁场作用运动轨迹近似于一条摆线。若为环形磁场，则电子就以近似摆线形式在靶表面作圆周运动。 二次电子在环状磁场的控制下，运动路径不仅很长，而且被束缚在靠近靶表面的等离子体区域区，在该区中电离出大量的Ar+离子用来轰击靶材，从而实现了溅射淀积速率高的特点。随着碰撞次数的增加，电子e1的能量消耗殆尽，逐步远离靶面。并在电场E的作用下最终沉积在基片。由于该电子的能量很低，传给基片的能量很小，致使基片温升较低。另外，对于e2类电子来说，由于磁极轴线处的电场与磁场平等，电子e2将直接飞向基片，但是在磁极轴线处离子密度很低，所以e2电子很少，对基片温度升高作用极微。  图1 磁控溅射的工作原理 综上所述，磁控溅射的基本原理，就是以磁场来改变电子的运动方向，并束缚和延长电子的运动轨迹，从而提高了电子对工作气体的电离几率和有效地利用了电子的能量。因此，使正离子对靶材轰击所引起的靶材溅射更加有效。同时，受到正交电磁场束缚的电子，又只能在其能量要耗尽时才淀积在基片上。这就是磁控溅射具有“低温”、“高速”两大特点的道理。 直流反应磁控溅射方法是以直流电源作为磁控溅射电源，通入溅射气体Ar和其它反应气体如O2和N2等，使其与从靶材溅射出来的原子发生反应生成氧化物和氮化物等，从而制备出各种氧化物和氮化物薄膜。 二、实验仪器 采用JGP450型高真空磁控溅射设备制备出AZO薄膜，其设备主要由以下部分构成：计算机控制部分、RF型500W射频源、D07系列质量流量控制器、HTFB型复合分子泵、2DF-2A型复合真空计、偏压电源、直流溅射电源。 三、实验流程 1、在实验前，首先是清洗基片，用丙酮、酒精和去离子水分别对基片进行超声波清洗15分钟，完后取出基片放入高温烘箱烘干。 2、其次是打开仪器电源前要为仪器送冷水，然后开启总电源开关，开启V2控制阀使真空室内的气压为大气压，升起真空室，装上薄膜制备所需基片；把Zn靶装入固定环上，注意固定环与屏蔽罩间距保持2mm-3mm之间，以免短路，降下真空室。 3、开始镀膜的实验流程如图2所示,其具体流程如下：关闭V2控制阀，开启机械泵，然后缓慢开启低真空阀V1旋钮，打开数码显示真空计，当压强显示低于5Pa时，关闭V1，打开高真空阀门G，启动分子泵电源，开启加热控温电源，加热温度至200℃，当真空达到10-6Pa以上时，关闭电离规(compound键)，稍微关G阀。开启直流溅射电源的断路器，并且启动电源。依次开启V3、V5、V6阀门和氩气和氧气瓶，开启DOB-3B/ZM型流量显示仪的MFC1和MFC2的阀控，归零后调节氩气和氧气的流量示数，并调节工作压强为5Pa，电脑控制移回挡板，开始正式镀膜。镀膜完成后，关闭直流溅射电压以及断路器，此时辉光停止，关闭Ar、O2的气瓶，开G阀抽气15-20分钟，抽至流量显示仪示数为零时，关阀控减压阀以及V3、V5、V6，关流量显示仪和高真空磁控电流。等衬底温度降至70-80℃时，关G阀和分子泵。等3-7分钟后依次关电磁阀和机械泵，