肉桂酸制备解决方案.pptVIP

实验目的 1、了解Perkin反应制备肉桂酸的原理和方法； 2、掌握回流、水蒸气蒸馏及重结晶等操作。 实验原理 反应机理： 主要试剂及产物的物理常数 仪器装置图 实验步骤 实验关键及注意事项 ① 苯甲醛放久了，由于自动氧化而生成较多的苯甲酸。不但影响反应的进行，而且苯甲酸混在产品中不易除干净，将影响产品的质量。故本实验所需的苯甲醛要事先蒸馏，若溶液颜色不是淡黄色而呈棕红色，可加少量活性碳脱色。 ② 醋酐放久了，由于吸潮和水解将转变为乙酸，故本实验所需的醋酐必须在实验前进行重新蒸馏。 ③ K2CO3空气中易吸潮，需在红外灯下干燥，研细、称量后迅速装入反应瓶。 思考题 1. 苯甲醛和丙酸酐在无水碳酸钾的存在下相互作用后得到什么产物？ 2. 用酸酸化时，能否用浓硫酸？ 3. 具有何种结构的醛能进行Perkin反应？ 4. 用水蒸汽蒸馏除去什么？为什么能用水蒸汽蒸馏法纯化产品？ * * * 肉桂酸制备 本实验醋酸酐过量，因为醋酸酐水解成乙酸，容易被除去，而苯甲醛较难除去。 苯甲醛与醋酐在无水醋酸钾或碳酸钾催化下，经珀金反应生成肉桂酸。用碳酸钾代替醋酸钾，反应周期可明显缩短。 主要的副反应 所用仪器、试剂尽量干燥。 混溶 混溶 不溶 300 133 1.245 无色针状晶体 148 肉桂酸 混溶 混溶 混溶 140 -73.1 1.3904 1.082 无色液体 102