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3.NaOH配制和标定 1、（1）NaOH:H2O 按120:100的质量比配制饱和NaOH 溶液，取上清液5.6mL，除去CO2 的蒸馏水稀释至1000mL （2）塑料瓶中密封 2、防止溶解其中的CO2 的影响 3、（1）0.4～0.6g （2）酚酞 （3）滴定的化学计量点sp 时是强碱弱酸盐，偏碱性，这样酚酞指示终点与化学计量点接近 4、草酸、苯甲酸、氨基磺酸、邻苯二甲酸氢钾等 5、105～110 6、浓度偏低 7、准确度：邻苯二甲酸氢钾更高；HCl 标准溶液优点：比较便宜方便 8、不需，锥形瓶中的草酸的量是靠移液准确移取1/10量取 4 草酸含量的测定 1、（1）CKa 》10^－8，直接准确滴定 （2）不能，Ka1/ Ka2＜104 不能准确分步滴定 （3）酚酞 （4）pHsp 8.4 偏碱性；酚酞变色范围：8.0～10.0 而且颜色由无色→红 2、（1）草酸含量偏高，4NaOH～2Na2CO3～H2C2O4,等体积的草酸溶液消耗碱液体积增大，计算出草酸含量增大 （2）若用HCl，甲基橙指示剂，2NaOH～Na2CO3～2HCl，消耗碱液体积不变，没有影响。 3、读数偏小，实际消耗碱液体积比读数大，按读数计算草酸含量偏低 4、是。避免CO2的影响 7 EDTA 的配标 1、（1）塑料瓶中。避免与普通玻璃中的金属离子作用 （2）酸管中。碱管中胶管有金属离子添加剂；同时酸管硬质玻璃纯净，其中不含有金属离子 2、（1）金属Zn、ZnO、Zn 盐；（2）ZnO （3）800 ；除去微量高温下不稳定的Zn 盐，如ZnCO3 3、 1 溶解基准物ZnO （2）酸碱指示剂，指示溶液pH 作用，即甲基红刚变黄时pH 略大于6.2，将溶液的pH 都调到同一水平，这样方便后面调节pH 到碱性～10。应该加甲基红指示剂 3）将所有溶液pH 调至同一水平，保证后面加入缓冲溶液NH4OH-NH4Cl的缓冲容量 （4）调节溶液pH 10 4、X O 5~6 六次甲基四胺 红色→橙色 5、防止中性环境下ZnSO4水解，pH 7.0 Zn2＋ 0.03 mol/L 时， Zn OH 2 开始生成，溶液就不均一了，影响测定结果的准确 8 中药白帆中铝的含量测定 1、X O ，游离态亮黄→ 络合态 红色，中间色橙色终点 2、（1）Al 与EDTA 反应速度慢；封闭指示剂XO （2）加快反应速度，使反应在此时间内反应完全 （3）指示剂XO 要求pH5～6 （4）Zn2+标准溶液。ZnO 基准物直接法配制Zn2+标准溶液。 3、控制pH5～6 指示剂XO 合适的pH 范围 4、0.2～0.24g 1）读数相对误差 0.1%，V1、V2 20mL 精取 V1 30mL 左右， V2 消耗20mL 以上 Ws≦0.05（30-20）×0.4744 0.24g 2）称量相对误差＝0.2mg / Ws≦ 0.1%，Ws≧0.2g 样品称量量Ws 0.2g～0.24g 10 NaS2O3 的配标 1、间接碘量法：定量置换出I2 ,然后用Na2S2O3 滴定（详见三1、 流程图） 2、K2Cr2O7 是基准物质，可以直接法配制标准溶液；Na2S2O3 不是基准物质，标定法配制标准溶液。 3、（1）保持溶液pH9~10；抑菌； （2）除去蒸馏水中CO2 会使Na2S2O3 不稳定生成SO3 2-, S↓；除去O2，防止氧化Na2S2O3；除去嗜硫细菌，防止Na2S2O3 分解生成S↓ （3）放在棕色玻璃瓶中避光保存 （4）待浓度稳定后再标定 4、KBrO3、KIO3 5、（1）K2Cr2O7 与Na2S2O3 反应不定量 （2）K2Cr2O7 与KI 在酸性环境下定量反应生成I2 ①反应几乎不发生 ②反应浓度局部过高，速度过快，导致局部I2 过浓，易挥发，产生负误差 （3）①过量的I－被氧化成I2，正误差 ②K2Cr2O7 与KI 定量生成I2 没有反应完全，终点后未反应完的K2Cr2O7 与过量I-生成I2 很快回蓝，产生负误差 （4）降低酸度，防止KI 在高酸度环境下光照氧化生成I2 （5）为了避免I2 浓度过高与淀粉结合紧密，不易释出造成终点拖后，所以应该近ep 加入。 （6）①过量的I—被光照氧化成I2 ②K2Cr2O7 与KI 定量生成I2 没有反应完全，或产生终点提前的“假终点”溶液终点很快回蓝 §11 0.05mol/L I2 标准溶液的配制与标定 Vc 的含量的测定 1、（1）I2 液难溶于水，具有挥发性。 （2）KI 增大I2 的溶解度，降低浓I2 液的挥发性。加稀盐酸，KI 中可能存在少量的KIO3，在酸性条件下与KI 作用生成I3 —， 此外，配制Na2S2O3 溶液时加入少量Na2CO3,为了使滴定不在碱性环境中进行，需加入一些