乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油的色谱分析.docVIP

乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油1 主题内容和适用范围 　　本标准规定了增效磷乳油的技术条件，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。 　　本标准适用于增效磷工业品与适宜的乳化剂和溶剂配制成的增效磷乳油。 　　该产品作为农药增效剂用。 　　有效成分：增效磷 　　化学名称：O，O-二乙基-O-苯基硫代磷酸酯。 　　分子式：C10H15O3SP 　　结构式： 　　相对分子质量：246.27（按1989年国际相对原子质量）。 2 引用标准 　　GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 　　GB 1600 农药水分测定方法 　　GB 1603 农药乳液稳定性测定方法 　　GB 1604 农药验收规则 　　GB 1605 商品农药采样方法 　　GB 3796 农药包装通则 3 技术要求 3.1 外观：淡黄色至浅棕色油状液体，无可见的悬浮物和沉淀物。 3.2 增效磷乳油还应符合下列指标要求： ? 项??????? 目? 指????? 标 　O，O-二乙基-O-苯基硫代磷酸酯，％（m／m）　　　　　　　 　≥ 　　40.0　　 　酸度（以H2SO4计），％（m／m）　　　　　　　　　　　　　　≤ 　　0.05　　 　水分，％（m／m）　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　 ≤ 　　0.4　　 　乳液稳定性（稀释200倍） 　　合? 格　　 　低温稳定性1） 　　合? 格　 　热贮稳定性2） 　　合? 格　　 　　注：1）、2）至少半年检验一次。 4 试验方法 4.1 增效磷含量的测定 4.1.1 方法提要 　　试样用三氯甲烷溶解，以邻苯二甲酸二甲酯为内标物，在3％OV-101柱上，用氢火焰离子化检测器进行气相色谱测定。 4.1.2 试剂和溶液 　　三氯甲烷（GB 682）：分析纯； 　　邻苯二甲酸二甲酯：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质）； 　　增效磷标准样：已知含量，≥98.％； 　　色谱固定液：OV-101； 　　载体：Chromosorb W-HP（或具有相同性能的其他载体），150～180μn（80～100目） ： 　　内标溶液；准确称取约2.5g邻苯二甲酸二甲酯置于150mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀； 　　标样溶液：称取增效磷标准样0.1g（精确至0.000 2g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管加入5mL内标溶液，摇匀。 4.1.3 仪器 　　气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器； 　　记录仪或电子数字积分仪； 　　色谱柱：2000mm×2.0mm（内径）玻璃柱； 　　柱填充物：3％OV-101／Chromosorb W-HP，150～180μm（80～100目）； 　　微量进样器：10μm。 4.1.4 操作步骤 4.1.4.1 色谱柱的制备 　　a．固定液的涂渍：准确称取OV-1010.6g置于一个250mL烧杯中，加入适量的三氯甲烷搅拌使其溶解，按固定液欲配制的比例，加入确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用蒸气浴或红外灯加热至溶剂挥发近干，于105℃烘箱中干燥2h。 　　b．色谱柱的填充：将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉（经硅烷化处理）并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲管壁，使填充物均匀紧密地填满色谱柱，在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移动。 　　c．色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约15mL／min的载气流速，将柱温逐步升至230℃，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。 4.1.4.2 气相色谱操作条件 　温度： 　　柱室 150±5℃， 　　汽化室 210℃， 　　检测室 250℃； 　气体流速： 　　载气（N2）约25mL／min， 　　氢气 约30mL／min， 　　空气 约300mL／min； 　进样体积： 　　0.4～0.6μL； 　纸速： 　　0.2cm／min； 　保留时间： 　　增效磷 约7min， 　　邻苯二甲酸二甲酯 约4min。 　增效磷乳油气相色谱图 1—溶剂；2—邻苯二甲酸二甲酯；3—增效磷 　　上述操作条件，系气相色谱仪典型操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。 4.1.4.3 试样溶液的配制 　　称取含增效磷0.1g的试样（精确至0.000 2g），置于具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入5mL内标溶液，摇匀。 4.1.4.4 测定 　　待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直到相邻两针增效磷与内标物的峰面积比变化不大于1.5％后，按下列顺序进样分析： 　　a．标样溶液； 　　b．试样溶液； 　　c．