7硫酸铈滴定液标配操作规程.docVIP

硫酸铈滴定液配标操作规程 编 订 人 审 核 人 批 准 人 编订日期 年 月 日 审核日期 年 月 日 批准日期 年 月 日 颁发部门 行政人事部 分 发 号 生效日期 年 月 日 发送单位 质量保证部、质量检测中心、档案室 一、目 的：建立硫酸铈滴定液的配标操作规程,规定了硫酸铈滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。 二、范 围：适用于硫酸铈滴定液 0.1mol/L 的配制和标定操作。 三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规程》2010年版。 四、职 责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。 五、内 容： 1.仪器与用具 电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、称量瓶、锥形瓶 250m1 、量筒 500ml 、滴定管 50m1 、取样勺、称量瓶、具塞玻璃瓶 1000ml 2.试药与试液 2.1硫酸铈 AR 或硫酸铈铵 2.2三氧化二砷 基准试剂 2.3邻二氮菲指示液 2.4一氯化碘试液 盐酸 硫酸 氢氧化钠滴定液（1mol/L） 3.配制 3.1分子式：Ce（SO4）2·4H2O 分子量：404.30 3.2欲配浓度：40.43g →1000ml。 3.3操作：硫酸铈滴定液 0.1mol/L 取硫酸铈42g（或硫酸铈铵70g），加含有硫酸28ml的水500ml，加热溶解后，放冷，加水适量使成1000ml，摇匀。 4.标定与复标 4.1原理 As2O3+6NaOH→2Na3AsO3+3H2O Na3AsO3+H2O+2Ce4+→H3AsO3+2Ce3++2H+ 4.2操作方法 4.2.1硫酸铈滴定液 0.1mol/L ：取在105℃干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g，精密称定，加氢氧化钠滴定液（1mol/L）10ml，微热使溶解，加水50ml、盐酸25ml、一氯化碘试液5ml与邻二氮菲指示液2滴，用本液滴定至近终点时，加热至50℃，继续滴定至溶液由浅红色转变为淡绿色。每lml的硫酸铈滴定液 0.1mol/L 相当于4.946mg的三氧化二砷。根据本液的消耗量与三氧化二砷的取用量，算出本液的浓度，即得。 4.2.2如需用硫酸铈滴定液 0.0lmol/L 时，可精密量取硫酸铈滴定液 0.1 mol/L ，用每100ml中含硫酸2.8ml的水定量稀释制成。 4.3计算 硫酸铈滴定液的浓度C mol/L 按下式计算： 式中 为基准三氧化二砷的称取量 mg ； 为本滴定液的消耗量 m1 ； 49.46为与每lml的硫酸铈滴定液 1.000mol/L 相当的以毫克表示的三氧化二砷的质量。 4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。 相对平均偏差 4.5注意事项 4.5.1配制中应先取硫酸28ml缓缓注入500ml的水中，并同时搅拌，再加入硫酸铈42g使溶解，加入硫酸的目的是为防止硫酸铈的水解。 4.5.2硫酸铈的溶解性能较差，可用硫酸铈铵取代。 4.5.3硫酸铈在酸性溶液中为强氧化剂，故用基准三氧化二砷进行标定；但四价铈与三价砷的作用很慢，需加入一氯化碘试液作为催化剂；邻二氮菲指示液中含有一定量的硫酸亚铁，也消耗微量的滴定液，故不宜多加，并需临用前新制；滴定至近终点时，加热至50℃，可加速反应进行。 4.5.4三氧化二砷为剧毒药，取用时应按规定制度办理。 4.5.5本滴定液较稳定。 5.贮存 本液置玻塞瓶中密闭贮存。 6.有效期：3个月。 湖南大拇指生物药业有限公司 第1页共2页 编号：WS-22-107-01