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TiO2/SiO2复合材料的制备 姓 名： 吴佳荣 指导教师： 宋少飞 内容简要 一、实验背景 二、研究内容 三、实验结果与讨论 四、实验总结 意见与建议：文字太多，应该只给出关键性文字。简约一些。 一、有机硅氧烷介绍 有机硅氧烷，是一种含有Si—O—Si键构成主链结构的聚合物。习惯上称有机硅或聚硅醚，可以是线型、环状或交联的聚合物，合成硅氧烷的原料是硅烷的衍生物。例如：可以利用有机氯硅烷水解可得线状硅氧烷和环状硅氧烷。硅氧烷的种类很多，按其化学结构和性能主要分为四类。 1.硅油（改性硅油）：分子量较低，液体，具有憎水憎油的特性，高沸点，低凝固点，耐热性和化学稳定性好，经常用来作为化学助剂，如消泡剂。 2.硅橡胶：分子量很大的线型结构聚合物。具有电绝缘性强、化学稳定性好，生理惰性强，弹性好等优点，可以用来制造人造器官。 3.硅树脂:含有活性基团，可进一步固化的线型结构的聚合物。可制耐热的高级电绝缘漆、耐热塑料、层压玻璃布、耐磨涂料和保护涂层等。 4.硅烷:是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有和无机质材料，有机质材料结合的化学反应集团。可以用来对其他材料进行一些改性和修饰作用，弥补和修饰一些天然原材料本身的不足，例如，可用来增强树脂硅砂的粘合性，提高其强度及抗湿性。 二、有机硅氧烷国内外发展现状 有机硅作为一种新型的高科技材料，于1940年开始工业化生产，被广泛应用于电子、电器、航空、航天、建筑、纺织、医药、日化等领域，成为国民经济发展和人民生活水平提高不可或缺的新材料。 1.国外状况：由于有机硅单体生产以及后加工均为技术密集型原因，长期以来有机硅为相对垄断性行业。主要生产企业有美国道康宁公司、德国瓦克公司等公司，引领着国际上硅行业的发展方向。 2. 国内现状：我国有机硅产品的研制开始于20世纪50年代的沈阳化工研究院，于20世纪60年代开始工业化生产。随着应用市场的不断开发，现我国已成为世界有机硅单体的消费大国，且近年来我国有机硅单体发展的时机已成熟，完全可以用国内开发的生产技术建设大规模的有机硅单体生产装置。 三、课题研究内容 TiO2/SiO2复合材料的制备，本实验主要研究了在酸碱催化剂下，以无水乙醇为溶剂，探讨了催化剂对正硅酸四乙酯和钛酸四异丙酯水解缩合反应行为的影响，进而通过傅里叶红外光谱仪（IR），X射线衍射仪，PhilipXL-20 型扫描电子显微镜对产物进行了形貌和结构表征。 四、实验原理 通过硅源与钛源在同体系中的同时水解缩合反应，实现SiO2与TiO2的相互包裹，从而来制备TiO2/SiO2的复合物。其包覆变化如图所示： 五、实验流程 1.准备实验所需的药品和相关实验仪器； 2.配置实验相关溶液，完成实验产物的合成； 3.收集实验产品，进行相关烘干，保存处理； 4. 对实验产品进行相关的形貌与结构表征工作 六、实验结果分析与讨论 1.水解缩合反应过程中的实验现象 2.水解缩合产物的红外光谱分析 3.水解缩合产物的电镜分析 4.水解缩合产物的XRD分析 1.水解缩合反应过程中的实验现象 加入正硅酸四乙酯之后烧杯无明显变化，但是两小时之后加入钛酸四异丙酯便立马出现白色絮状沉淀。不过，加入PH=3的HCl溶液比PH=11的NH3·H2O溶液催化效果更好，出现的沉淀多，并且速度比较快。而且干燥以后，加酸制得的复合物颜色为白色粉末，而加入碱制得的复合物颜色为白里泛黄的粉末。 2.水解缩合产物的红外光谱分析 HCl(A)和NH3·H2O(B)催化下制备的复合材料红外光谱 在酸催化制备复合材料的红外光谱中，在2100cm-1有吸收峰，说明有-C≡C-生成，在1700 cm-1以及1100cm-1有明显的吸收峰，说明有Si-O-Si伸缩振动吸收，而在700-500cm-1有微弱的吸收峰，说明有Ti-O键生成。在880-650 cm-1的区间为Si-O-Ti键的吸收峰，而此谱图在此区间也有微弱的吸收峰。（具体数值参见表3-1）说明有Si-O-Ti键生成。 在碱催化制备复合材料的红外光谱中，在2400-2200cm-1有吸收峰，说明有-C≡N生成，其他的峰均与加酸的吸收区间差不多，即也有Si-O、Ti-O、Si-O-Ti键生成。由于加的是NH3·H2O，就引入N元素，因此有-C≡N键生成。 有机硅化合物对于红外线吸收作用较强，在1290-800 cm-1的光谱范围内具有很强的谱带。因此，在sol-gel过程中，红外光谱是研究有机硅氧烷前驱体物种变化的非常有效的方法。列于表3-1中。 吸收峰位置（cm-1） 峰位归属 3390-3200 Si－OH 中OH 伸缩振动吸收 3360、32