食品分析——第三章整理.docVIP

食品样品的采集和预处理 食品分析的程序： 样品的采集——制备和保存——样品的预处理——成分分析——数据记录，整理 分析报告的撰写 §1 样品的采集、制备和保存 一、 样品的采集 1、正确采样的原则 （1）采集的样品要均匀、具有代表性，能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 （2）采样过程要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散（如水分、气味、挥发性酸等）,防止带入杂质或污染。 2、采样步骤 检样——原始样品——平均样品 3、采样的数量和方法 数量：应一式三份，分别供检验、复验及备查或仲裁使用。每份样品数量一般不少于0.5千克。 二、样品的制备 样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。保证样品完全均匀。 三、样品保存 采取的样品应尽快分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。 §2 样品的预处理 原则：① 消除干扰因素； ② 完整保留被测组分； ③ 使被测组分浓缩； 一、有机物破坏法 （测无机物） 操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法（灰化） （测得为粗灰分） 原理：将样品置于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 优点： ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 ②因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。 ③有机物分解彻底，操作简单。 缺点： ①所需时间长。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ③坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。 2. 湿法（消化） 原理：样品中加入强氧化剂（硫酸、硝酸、过氯酸、过氧化氢、高锰酸钾etc.），并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 优点： 有机物分解速度快，所需时间短。 由于加热温度低，可减少金属挥发逸散 的损失。 缺点： 产生有害气体。 初期易产生大量泡沫外溢。 试剂用量大，空白值偏高。 二、溶剂提取法 适用对象:用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 原理:用一种溶剂把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。 优点：操作迅速、分离效果好、应用广泛。缺点：萃取剂往往易燃、易挥发、有毒。 三、蒸馏法 原理:利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。 要求沸点相差30度以上 1常压蒸馏 适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。 注意： 爆沸现象（沸石、玻璃珠、毛细管、 素瓷片） 温度计插放位置 磨口装置涂油脂 二、减压蒸馏 适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。 原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。 注意: 用烧瓶作水蒸气发生器时，不要忘记加沸石。 加热烧瓶时要密切注意瓶内混合物的迸溅现象，如剧烈，应暂停加热，以免发生意外。 随时观察安全管内水位是否正常，瓶内液体有无倒吸现象。 四、色层分离法 原理：将样品中的组分在载体上进行分离的一系列方法，又称色层分离法。 按不同的分离原理分：吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离etc. 五、化学分离法 磺化法和皂化法 沉淀分离法 掩蔽法 六、浓缩法 常压浓缩 减压浓缩 第三章 食品样品的采集和预处理 - 2 - 食品分析笔记整理 ——蓝桥微凉 2010/12/14