实验2ph的测定.docVIP

实验 PH的测定一、 实验目的　1、了解H值的定义；　2、掌握玻璃电极法测定水样H值的原理及方法。二、 测定原理　玻璃电极法测定水样的PH值是以H玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，与被测水样组成工作电池，再用H计测量工作电动势，由H计直接读取H值。三、 仪器　1、酸度计或离子计。　2、玻璃电极、饱和甘汞电极或复合电极。四、 试剂　（1）标准缓冲溶液的配制　标准缓冲溶液按表2-2规定数量称取试剂，溶于25水中，在容量瓶内定容至1000ml。表?? 标准缓冲溶液的制备标准溶液中溶质的质量摩尔浓度/（mol/L） 25的PH 每1000mL水溶液所需药品质量 基本标准酒石酸氢钾（25饱和） 3.557 6.4kg HC4H4O6 0.05mol/L柠檬酸二氢钾 3.776 11.4g KH2C6H5O7 0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾 4.008 11.4g KH2C6H5O7 0.025mol/L磷酸二氢钾+0.025mol/L磷酸氢二钠 6.865 3.388g KH2PO4+3.533gNa2HPO4 0.008695mol/L磷酸二氢钾+0.03043mol/L磷酸氢二钾 7.413 1.179g KH2PO4+4.302gNa2HPO4 0.01mol/L硼砂 9.180 3.80g Na2B4O7·10H2O 0.025mol/L碳酸氢钠+0.025mol/L碳酸钠 10.012 2.092g NaHCO3+2.640gNa2CO3 辅助标准0.05mol/L碳酸钠 1.679 12.61g KH3C4O2·H2O 氢氧化钙（25） 12.454 1.5g Ca OH 2 五、 实验步骤　1、采样：按采样要求，采取具有代表性的水样。　2、仪器校准：操作程序按仪器使用说明书进行。　a.测定标液与水样（两者温差应在±1之内）温度，并将一起温度补偿旋钮调至该温度上。　b.用标准缓冲溶液校正一起，采用二点校正法，具体步骤请参阅仪器分析有关内容。　3、样品测定：先用蒸馏水冲洗电极，再用水样冲洗，然后将电极浸入样品中，小心摇动烧杯或进行搅拌，以加速电极　平衡，静置，待读数稳定时记下H值。六、 注意事项　1、测量结果的准确度，首先取决于标准缓冲溶液H标准值的准确度，因此，应按GB 11076—89《H测量用缓冲溶液制　备方法》制备、保存缓冲溶液。　2、应按规范选择、处理和安装玻璃电极和甘汞电极。　3、测定水样的H值最好在现场进行，否则，应在采样后把样品保持在0～4， 并在采样后6h之内进行测定。　4、测定H时，为减少空气和水样中二氧化碳的溶入或挥发，在测水样之前，不应提前打开水样瓶。　5、玻璃电极表面受到污染时，需进行处理。如果系附着无机盐结垢，可用温稀盐酸溶解，对钙镁等难溶性结垢，可用　EDTA二钠溶液溶解；沾有油污时，可用丙酮清洗。电极按上述方法处理后，应在蒸馏水中浸泡一昼夜再使用。注意忌用　无水乙醇、脱水性洗涤剂处理电极。 2