实验五十电位法沉淀滴定测定氯离子的含量.docVIP

电位滴定法测定氯离子 一、目的与要求 掌握电位法沉淀滴定的原理及方法。 二、方法原理 测定水中氯离子的含量，一般用AgNO3溶液滴定，滴定时发生下列反应： Ag+ ＋Cl- = AgCl↓ 在滴定过程中可选用对氯离子或银离子有响应的电极作指示电极。本实验以银电极作指示电极，用带硝酸钾盐桥的饱和甘汞电极作参比电极。银电极的电位与银离子浓度有如下关系： φAg+/Ag=φ?Ag+/Ag +0.059lgcAg+ （25℃） 随着滴定的进行，银离子浓度逐渐改变，原电池的电动势亦随之变化。根据指示电极电位或电池的电动势对滴定剂体积作图可得到电位滴定曲线，以电位滴定曲线为基础确定滴定终点，根据滴定剂的浓度和所消耗的体积可算出氯离子浓度（或含量）。 三、仪器与试剂 1.数字式酸度计。 2.银电极。 3.饱和甘汞电极。 4.磁力搅拌器。 5.滴定管。 6.CL-离子未知溶液。 7. AgNO溶液： 8.氨水：1+1。 四、内容与步骤 1.硝酸银的标定： 取已知的氯化钠标准溶液15.00ML于100mL 烧杯中，再加约40 mL水。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极与玻璃电极，用硝酸银滴定至终点，计算出硝酸银的浓度。 2. 未知CL-离子含量的测定 1）. 用移液管移取15.00 mL CL-离子Nacl未知溶液于100mL 烧杯中，再加约40 mL水。将此烧杯放在磁力搅拌器上，放入搅拌子，然后将清洗后的银电极玻璃电极，进行测定。 实验操作： 2）打开多功能滴定仪，电脑，点击TitrSation 3) 在多功能滴定仪器上设置 清洗 首先用蒸馏水清洗1~2次，然后用滴定的AgNO3溶液清洗1~2次 方法 选择方法，3等当点滴定，确定----编辑方法，模式为0，最大增量0.300 mL，最小增量 0.03 mL，----最大等待时间 5.0秒 最小等待时间 0.0秒----信号漂移值20.00mv/min，极化电压 0mv，预加体积 0ml，电位变化阈值 8.0mv，采集周期2秒-----滴定速度45.0ml/min,等当点 1， 阈值900----安全体积20.00ml ,前三滴加量 0.400ml 样品 启动 实验结果保存 数据管理----打开保存数据----存入Excel形式-----查看图形 . 五、数据记录与处理 1. 记录测定水样中氯离子含量时得到的数据，运用φ-V作图法确定终点，计算水样中Cl-含量（以mg·L-1表示）。 六、问题与讨论 （1）试述双盐桥饱和甘汞电极的结构特点及在本实验中的作用？ （2）滴定操作时应注意哪些问题？ 用pH计测定缓冲溶液的pH值 一、目的 了解配制缓冲液和pH计的基本原理。 掌握配制缓冲液和使用pH计的基本方法。 二原理 在一定的酸或碱作用下，能够自动调整和保持溶液pH值基本不变的溶液称为缓冲液。以HAc和NaAc组成的缓冲液为例，它的pH符合下面关系：pH= pKa-lg[HAc]/[Ac-]，因此改变[HAc]/[Ac-]的比值，可以在一定范围内配制不同pH值的缓冲液。缓冲液的缓冲容量大小不仅与其总浓度有关，而且与其组分比也有关。总浓度越大，缓冲容量越大；总浓度一定，其组分浓度比越接近1，缓冲容量越大。缓冲液适当稀释或浓缩，其pH值基本保持不变。 测定pH值的pH计（或称酸度计），一般是由一支对H+敏感的玻璃电极和一支不随溶液中被测离子活度变化而改变其本身电位的甘汞电极以及一个测量电位的电位计所组成，两支电极和测试溶液构成一个伏特电池，电极在不同的pH值溶液中产生不同的电位，它符合电化学(electrochemistry)理论中的Nernst方程，即E = E0-(2.303RT/F)pH。测定中，首先测得已知pH的标准缓冲液中产生的电位Es，然后，由测得未知pH缓冲液中产生的电位Ex通过公式可直接算出该缓冲液的pH（pHx）。为了方便，pH计上装有一个定位调节器，当测量标准缓冲液pH时，利用它可把读数直接指示在标准的pH值上，这样在以后测未知pH的缓冲液时，该电位读数也就直接表示相应的pH值。在本实验使用的Beckman F61 pH计计中，以上过程均由仪器自动完成。 三. 实验试剂及设备 1. 试剂 磷酸氢二钠（Na2HPO4·12H2O）、磷酸二氢钠（NaH2PO4·2H2O） 冰醋酸、醋酸钠（NaAc·3H2O）、三羟甲基氨基甲烷（Tris） 甘氨酸、盐酸、标准pH缓冲液（pH4.01、7.00、10.01） 2. 仪器 电子天平（感量0.001g） pH计 3. 器材 容 量 瓶： 100mL×2 量 筒：50mL×1 移 液 管： 10mL×1