牡丹皮的含量.doc

丹皮酚的含量测定及其分析方法的验证 李超 中药学 2015201225004 摘要：丹皮酚是常用中药牡丹皮、徐长卿、芍药等中药中的主要挥发性成分之一，是衡量牡丹皮、徐长卿等中药材及其组方的多种制剂质量控制的重要指标。为评价丹皮酚药材及其复方制剂的质量，人们对丹皮酚的测定方法进行了许多研究。该文就丹皮酚的含量测定及分析方法进行了评述与探讨。 关键词：丹皮酚；含量测定；分析方法 丹皮酚(paeono)为毛茛科植物牡丹的根皮及萝摩科植物徐长卿的根或全草中的成分之一[1]。丹皮酚酚[2]。 丹皮酚×4.6 mm,5μm)色谱柱，以纯水-甲醇(体积比为27:73)为流动相，流速为1.0 mL/min，柱温35℃,检测波长274 nm。当流动相体积比为27∶73时，丹皮酚的保留时间约为4.927 min周围没有干扰且峰形良好。R=0.9999表明丹皮酚在0.02020 mg/mL范围内线性关系良好，即峰而积与进样量有良好的线性关系。根据信噪比S/N=3，测得丹皮酚的检出限为0.6 mg/L。精密度实验RSD为0.40%(n=6)，所测样品的精密度相对标准偏差较小，仪器精密度良好。结果表明，重复测定结果的相对标准偏差为0.4%，回收率在95%～105%范围内。该方法的灵敏度高，准确性和重现性良好，有效消除了样品中其他组分对目标峰的干扰，线性范围宽，分离度好，可用来准确分析原料中月皮酚的含量。冷英梅等[12]建立采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定不同产地牡丹皮中丹皮酚的含量方法采用Hypersil ODS2 C18色谱柱，以甲醇-水(45:55)为流动相，检测波长为274nm结果丹皮酚在0.0046～9.200μg/L范围内呈现良好的线性关系。精密度实验表明精密度良好，RSD为1.46%(n=6)；稳定性实验表明供试品溶液中丹皮酚在12h内基本稳定，RSD为0.96%(n=6)；重复性实验表明此方法测定丹皮酚的含量，重现性良好，RSD为1.25%(n=6)。平均回收率为99.3%,RSD为2.16%(n=6)。本法简便、快捷、重复性好，可用于不同产地牡丹皮药材中丹皮酚的含量测定回收率符合相关规定。兰保强等[13]采用HPLC法测定丹皮酚缓释片中丹皮酚的含量。方法色谱柱为Shim-pack VP-ODS柱(150 mm×4.6mm,5μm），流动相为甲醇-水(70:30)，流速1.0 mL/min，检测波长274 nm。结果丹皮酚0.084～0.840μg与峰面积的线性关系良好R=0.9999；精密度表明方法的精密度良好，RSD=0.24%(n=6)；重复性试验计算得丹皮酚含量的平均值为404.81mg/g，RSD=1.38%(n=6)。计算得丹皮酚峰面积的RSD=0.31%(n=8)，供试品溶液在24 h内稳定；平均回收率为99.20%,SD=1.60%（n=6）。结论所用方法操作简单、结果可靠、重复性好，可较好地控制丹皮酚缓释片的质量。宋钦兰等[14]采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱，流动相为甲醇-水(43:57,V/V)，流速为1.0 ml/min，检测波长为274 nm，柱温为25℃，进样量为10μL。丹皮酚进样量在0.09304-0.4652μg，R=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;精密度RSD=0.38%(n=6)表明仪器精密度良好;重复性实验中丹皮酚含量平均值为0.150 mg/g,RSD=1.56%(n=6)，表明本方法重复性良好；稳定性试验中丹皮酚峰面积RSD=1.08%(n=6)，表明供试品溶液在12h内稳定;平均加样回收率为98.33%,RSD=0.81%(n=6)。该方法简便、准确、可靠，可用于糖肾康颗粒中丹皮酚的含量测定。 5高效液相色谱–紫外分光光度联用法 闫一夫[15]等将色谱–光谱仪联用(HPLC–UV)法与斜投影法结合，建立了丹皮酚含量快速分析方法。通过色谱-光谱联用采集丹皮酚结晶母液的紫外多波长光谱三维数据，构建不含丹皮酚的背景数据库以及丹皮酚光谱数据库，基于斜投影法步骤测定了批量样本中丹皮酚含量。该方法计算结果和高效液相色谱分析结果接近，相对误差小于5.0%。测定结果的相对标准偏差为0.4%～1.0%(n=5)，回收率为98.8%～101.3%。该方法快速、准确，操作简单，可为丹皮酚结晶产品及各种制剂质量控制提供可行方案。相对误差小于5.0%，说明该方法的准确度较高。测定结果的相对标准偏差为0.4%～1.0%，说明该方法具有良好的精密度。 6 紫外分光光度法 高锦红[16]采用紫外分光光度法对牡丹皮中丹皮酚进行测定。取对照品溶液，以无水乙醇作空白对照，在200～500 nm范围内进行紫外可见光扫描。丹皮酚在274nm处有最大吸收峰。线性关系考察R＝09999；