溶液法生长单晶辩析.pptVIP

溶液法生长单晶 定义：溶液法生长晶体是指首先将晶体的组成元素（溶质）溶解在另一溶液（溶剂）中，然后通过改变温度、蒸汽压等状态参数，获得过饱和溶液，最后使溶质从溶液中析出，形成晶体的方法。 1、降温法 2、蒸发法 3、凝胶法 1、缓慢降温法 2、蒸发法 3、温度梯度传输法 三、热液法 * 溶液法生长单晶主要包括低温溶液、热液、和高温热液等生长方法。 低温溶液培育单晶优点：i) 温度低，易于选择仪器装置;ii) 易生长均匀性良好的大块单晶iii) 晶体外形完整可用肉眼观察生长过程。缺点：i) 组分多，杂质不可避免；ii) 生长速度慢，周期长；iii) 晶体易于潮解，应用的温度范围窄。 一、 低温溶液法 低温溶液单晶法又可分为降温法、蒸发法、凝胶法。 原理：程控降温，使溶液始终处于亚稳相和适宜的过饱和度状态，促使晶体正常始终 操作技术要点： 1、配制溶液，测定 溶液饱和点和稳定性； 2、溶液过热处理 2~3 小时；预热晶种装槽时， 使晶种微溶； 3、长成后，放出溶液， 降至室温，取出晶体， 进行干燥 原理：将溶剂不断的蒸出，从而保证溶液始终处于过饱和状态。 技术要求与降温法基本相同，不同之处是根据冷凝水的蒸发量来确定晶体生长情况，即随着晶体的长大逐渐增加蒸发量 原理：以凝胶为介质，晶体在其中借助化学反应生长 特点：无对流、湍流，在静止状态下扩散生长，利于生长完好的晶体；温度易于控制，副反应少 二、高温溶液法 定义：高温溶液法又称助熔法，他是将原料在高温下溶解于助溶剂中，形成过饱和的溶液，生长动力为过饱和度。 特点：适用性强，适用于几乎所有晶体材料；对于难溶化合物等不能直接在其熔体中生长，可选择适当的助溶剂来进行生长；设备简单，易于计算机自动化 缺点：速率慢，周期长；许多助溶剂有毒性；杂质不可避免 高温溶液法又包括缓慢降温法、蒸发法、温度梯度传输法 计算机程控降温。 注意起始时，籽晶较小，需精确控制降温速度，以免籽晶产生缺陷和杂晶 严格控制溶剂的蒸发率，保证溶液的过饱和，是晶体生长过程的关键所在 技术操作要点：引入助溶剂；使优质晶粒在饱和溶液中做正反两相转动；使计算机智能控制温度 热液法生长单晶，又分为水热法和溶剂热法，区别为溶剂不同。 热液法生长操作要点：装料----将原料装入高压釜底部溶解区，籽晶高悬在顶部生长区，釜内转满溶剂介质矿化剂和水；晶体生长----温差产生强烈对流，使熔融原料进入生长区，形成过饱和溶液，析晶 *