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第一篇 化工生产控制分析 第一章 电解生产控制分析 第一节 精盐水的分析 一、PH值的测定 1．方法摘要 根据甲酚红－百里酚兰混合指示剂在不同pH值的溶液中显不同的颜色，用标准pH缓冲溶液作标准色阶与欲测精盐水作比较，可得盐水的近似pH值。 2．测定手段 取50毫升精盐水于比色管中至刻度，加10滴甲酚红－百里酚兰混合指示剂，摇匀，与标准色阶比色，颜色近相同者，即为试样pH值。 二、氯化钠含量的测定 1．方法摘要 在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯离子。由于氯化银的溶解度小于铬酸银溶解度，所以在滴定过程中氯化银先沉淀下来，当滴定到达等当点时，由于银离子浓度迅速增加，达到铬酸银溶度积，立即形成微砖红色的铬酸银沉淀指示出滴定终点。 反应按下式进行： NaCl＋AgNO3=AgCl↓(白色)＋NaNO3 2AgNO3＋K2CrO4=Ag2CrO4↓(砖红色)＋2KNO3 2．试剂和溶液 （1）硝酸银：0.1M标准溶液； （2）铬酸钾指示剂：5%溶液； （3）酚酞指示剂：1%酒精溶液； （4）硫酸：0.1M溶液； 3．测定手续 吸取5毫升精盐水注入250毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。在移取此液25毫升注入250毫升三角烧瓶中，加蒸馏水45毫升（如溶液显酸性或强碱性时，则以酚酞为指示剂，用0.1M氢氧化钠或0.1M硫酸进行中和），加5%铬酸钾5滴，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至微砖红色即为终点。 4．计算 NaCl（克/升）＝ ×1000 式中：M－硝酸银标准溶液的摩尔浓度； V－消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升； 0.05845－氯化钠的毫克摩尔，克。 5．注意事项 ①本法必须控制溶液的pH值在6.5～10.5。 ②滴定时不能滴的太快，而且要充分摇动，以免氯离子被氯化银沉淀吸附，而使结果偏低。 ③指示剂的用量要加的适宜。 三、钙、镁离子总量的测定 1．方法摘要 在pH＝10的溶液中，铬黑T与钙、镁生成稳定性较弱的酒红色络合物，但EDTA与钙、镁所形成的无色络合物更稳定。因此当用EDTA滴定时，原与络黑T结合的钙、镁离子即完全被EDTA所夺取，生成更为稳定的络合物，此时络黑T即游离出来，显现出自身的纯兰色。 反应按下式进行 Mg2＋In = MgIn（酒红色） Ca2＋In = CaIn（酒红色） MgIn＋H2y2－=Mgy2－＋In＋2H＋ CaIn＋H2y2－=Ca y2－＋In＋2H＋ 2．试剂和溶液 ①EDTA：0.025M标准溶液； ②络黑T指示剂：0.4%溶液； ③三乙醇胺：30%溶液； ④氢氧化铵－氯化铵缓冲液（pH＝10）。 3．测定手续 取精盐水50毫升注入250毫升三脚烧瓶中，加50毫升蒸馏水，30%三乙醇胺5毫升，氨缓冲液10毫升，络黑T指示剂5～7滴，用0.025MEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色为终点。 4．计算 Ca2＋ 、Mg2＋/升＝ ×1000 式中：M－EDTA摩尔浓度； V1－消耗EDTA标准溶液的体积； 0.04008－钙的毫克分子量，克。 四、钙离子含量的测定 1.方法摘要 钙的络合滴定须在强碱性溶液中进行，当溶液pH＝12～13时，钙离子与钙指示剂生成酒红色的络合物。 HInd2－＋Ca2＋＝CaInd－＋H＋ (钙指示剂纯兰色)（酒红色） 但钙指示剂与钙离子所形成的酒红色络合物不如EDTA与钙离子所形成的无色络合物稳定，因此，当以EDTA标准溶液进行滴定时，原来和钙指示剂络合的钙离子即逐步为EDTA所夺取，当溶液中的钙离子全部被EDTA络合后，钙指示剂即游离出来，呈现本身的纯兰色，表示滴定已达终点。如下所示： CaInd－＋H2y2－＝Ca y2－＋HInd2－＋H＋ （纯兰色） 2．试剂和溶液 ①EDTA：0.025M标准溶液； ②钙指示剂：0.2%溶液； ③三乙醇胺：30%溶液； ④氢氧化钠：10%溶液； 3．测定手续50毫升注入250毫升锥形瓶中，加50毫升蒸馏水，30%三乙醇胺5毫升，10%氢氧化钠5毫升。然后加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯兰色。 4．计算Ca2＋/升）＝ 1000×1000 式中：M－EDTA摩尔浓度； V1－消耗EDTA标准溶液的体积； 0.04008－钙的毫克分子量，克。 五、镁离子含量的测定 在氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液中（pH=10），以络黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙镁离子总量，从其中减去钙离子的量即得镁离子得量。 Mg2＋/升）＝