Fe(OH)3胶体电泳.docVIP

实验六 胶体电泳速度的测定 一 实验目的 1掌握凝聚法制备氢氧化铁溶胶的方法； 2．观察溶胶的电泳现象并了解其电学性质；3．用电泳法测定胶粒速度和溶胶ξ电位。 二 实验原理 1溶胶 溶胶是一个多相体系，其分散相胶粒的大小约在之间，由于其本身的电离或选择性的吸附一定量的离子以及其他原因所致，胶粒表面具有一定量的电荷，胶粒周围分布着反离子。反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等，整个溶胶体系保持电中性。胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分紧密层和扩散层。溶胶是热力学不稳定体系。 2电泳（electrophoresis） 由于离子的溶剂化作用，紧密层结合有一定数量的溶剂分子，在电场的作用下，它和胶粒作为一个整体移动，而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动，这种在电场作用下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。发生相对移动的界面成为切动面，切动面和液体内部的电位差称为电动电位或ζ电位。不同的带电颗粒在同一电场中的运动状态和速度是不同的，泳动速度与本身所带净电荷的数量，颗粒的大小和形状有关。一般说，所带的电荷数量越多，颗粒越小越接近球形，则在电场中泳动速度越快，反之越慢。 3ζ电位 胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外，还与ζ电位的大小有关。而ζ电位不仅与测定条件有关，还取决于胶体粒子的性质。 本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe OH 3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。在电泳仪两极间加上电位差E（V）后，在t（s）时间内溶胶界面移动的距离为D（m），即胶粒的电泳速度U（m?s-1）： 相距为（m）的两极间的电位梯度平均值H（V?m-1）为： 从实验求得胶粒电泳速度后，可按照下式求出ζ（V）电位： 式中K为与胶粒形状有关的常数，对于本实验中的氢氧化铁溶胶，胶粒为棒形，有；而ε（SI单位：）是介质的介电常数， （SI单位：）是介质的粘度。对于水而言，粘度及介电常数可查实验教材P280表8。 三 实验仪器与药品 500mL和250mL烧杯若干、250mL锥形瓶一个；直流稳压电源1台；电泳仪1个；电导率仪1台；铂电极2个。FeCl3固体（或者10% FeCl3溶液）、火棉胶溶液、KCl。 四 实验步骤 1氢氧化铁溶胶制备（化学反应法）FeCl3 + 3 H2O 沸腾 Fe OH 3 + 3HCl 将0.5g无水FeCl3溶于20ml蒸馏水中，在搅拌的情况下将上述溶液滴入200ml沸水中min~5min内滴完 ，然后再煮1min~2min，即制得氢氧化铁溶胶。 2氢氧化铁溶胶纯化 半透膜的制备选择一个250毫升的锥形瓶，充分洗净后烘干。在瓶中倒入20毫升的火棉胶溶液，小心转动锥形瓶，使火棉胶在瓶壁上形成均匀薄膜，倒出多余的火棉胶，倒置锥形瓶于铁圈上，让剩余的火棉胶液流尽，并让乙醚挥发，直至用手指轻轻接触火棉胶膜而不粘手。然后加水入瓶内至满，浸膜于水中约几分钟，剩余在膜上的乙醚即被洗去。倒去瓶内之水，在瓶口剥开一部分膜，在膜和瓶壁间灌水至满，膜即脱离瓶壁。轻轻取出所成之袋，检验袋里是否有漏洞，若无，则浸入蒸馏水中待用；若有漏洞，只须擦干有洞的部分，用玻璃棒蘸火棉胶少许，轻轻接触漏洞，即可补好。 溶胶的纯化将冷至约50的Fe OH 3溶胶，置于半透膜内，置于400毫升烧杯内，用约50的去离子水渗析，每次间隔10min换一次去离子水，渗析5次。3．配制辅助液将渗析好的氢氧化铁溶胶冷至室温，测其电导率，用0.1mol/L KCl溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。 4电泳测定 U型电泳管如图所示。管1上有刻度可以观察溶胶界面移动的距离，管上方用一带有活塞4的横管相连接，使装入溶胶后液面能保持水平，上端的弯管是装电解液及插电极用的，U型管中部的活塞2及3其孔径等于U型管的内径。 检查电泳仪的活塞处是否有渗漏或转动不灵活现象，如有必须用凡士林涂抹加以消除。将电泳仪先用蒸馏水洗净，然后用渗析过的Fe OH 3溶胶洗三次。装溶胶至活塞2和3以上，关闭活塞2和3。关闭活塞2和3时，应注意活塞上、下不能有气泡。将活塞2和3上部的溶胶倒掉，打开活塞4，顺序用蒸馏水及辅助电解质溶液洗涤电泳仪三次，然后装放辅助电解质溶液至支管口，并把电泳仪垂直固定在支架上。在两个支管中分别插好铂电极，并用导线将两个铂电极与稳压电源的输出端相连。然后关闭活塞4，再小心地打开活塞2和3，打开活塞2和3时切勿振动溶胶与辅助电解质间的界面。经检查电路无误后接通电源，调节工作电压至150V，观察溶胶液面移动现象及电极表面现象，记录30分钟内界面移动的距离。 实验结束后，先切断电源。然后用细铁丝和直尺测量出两个铂电极之间的距离 。 将电泳管中的Fe OH 3溶胶回收，并将电泳管洗净后，加入稀HCl浸泡。 五注意事项 1制半透膜时，加水