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五味降脂胶囊的质量标准研究 　　[摘要] 目的 建立五味降脂胶囊的质量控制标准。 方法 采用薄层色谱法对五味降脂胶囊中的五味子、白术等药材进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定五味降脂胶囊中的橙黄决明素含量。 结果 薄层色谱法鉴别斑点清晰，专属性、重现性强；橙黄决明素在0.179～1.792 μg范围内具有良好的线性关系。橙黄决明素平均加样回收率为98.68%，RSD为1.91%。 结论 本研究建立的五味降脂胶囊定性鉴别与定量分析方法简便，重现性和精密度良好。 　　[关键词] 质量标准；薄层色谱法；高效液相色谱法；五味降脂胶囊 　　[中图分类号] R927.11 [文献标识码] A [文章编号] 1674-4721（2016）01（a）-0008-03 　　五味降脂胶囊由五味子、决明子、当归、白术、山楂等多味中药材经提取加工而成，方中决明子味苦、甘、咸，可润肠通便，降脂明目，是治疗便秘、高血脂、高血压的常用中药材[1-2]，现代药理实验显示，决明子中富含大量的橙黄决明素、大黄素、大黄酚等成分，能够有效抑制血清胆固醇的升高及主动脉粥样硬化斑块的形成[3-4]。在五味降脂胶囊的工艺中，五味子、决明子以乙醇加热回流提取，药渣与麦冬、当归等药材共同水煎。本研究在前期研究的基础上，采用薄层色谱法对制剂中的五味子、白术等药材分别进行定性鉴别，并针对醇提部分工艺中决明子的含量进行测定研究，旨在为控制五味降脂胶囊质量提供可靠依据。 　　1 仪器与试剂 　　1.1 试剂 　　五味降脂胶囊（长春中医药大学中药药理实验室）；五味子对照药材（中国食品药品检定所研究院，批号：120922～201108）；白术对照药材（中国食品药品检定所研究院，批号：120945～201309）；橙黄决明素对照品（中国药品生物制品检定所，批号：121093～201303）；乙腈（色谱纯，天津市康科德科技有限公司）；纯净水（杭州娃哈哈集团有限公司）；其余试剂为分析纯。 　　1.2 仪器 　　TU-1810型紫外可见分光光度计（北京普析通用仪器有限公司）；Prominenece UFLC高效液相色谱仪（日本岛津公司）；TP-150超声波清洗机（天鹏电子新技术有限公司）；RE-52AA旋转蒸发器（上海亚荣生化仪器厂）；BP211D塞多利斯分析天平（塞多利斯公司）；真空干燥箱（上海一恒实验仪器总厂）。 　　2 方法与结果 　　2.1 五味子的薄层色谱鉴别 　　取本品5 g，研细，加三氯甲烷30 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1 ml使其溶解，作为供试品溶液。另取五味子对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。为增加鉴别的专属性，取去除五味子的模拟处方制成五味子阴性样品，再按五味子供试品溶液的制备方法依法制成五味子阴性对照品溶液。按照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验吸取上述3种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚（60～90℃）-甲酸乙酯-甲酸（29∶10∶2）的上层溶液为展开剂进行展开，取出，晾干，置紫外光灯（254 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显示相同颜色斑点（图1）。 　　2.2 白术的薄层色谱鉴别 　　取本品5 g，研细，加环己烷20 ml，超声处理15 min，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1 ml使其溶解，作为供试品溶液。另取白术对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。为增加鉴别的专属性，取去除白术的模拟处方制成白术阴性样品，再按白术供试品溶液的制备方法制成白术阴性对照品溶液。按照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述3种溶液各3 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）为展开剂进行展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇（1∶9）溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显示相同颜色的斑点，且阴性无干扰（图2）。 　　2.3 溶液制备及色谱条件 　　2.3.1 对照品溶液的制备 取橙黄决明素对照品，精密称定，加无水乙醇-乙酸乙酯（2∶1）混合溶液制成每1 ml含89 μg的溶液，即得。 　　2.3.2 供试品溶液的制备 取本品粉末约5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加乙醇20 ml，超声处理30 min，取出，放冷，再次称定重量，并用乙醇补足缺失重量，滤过，精密量取续滤液10 ml，蒸干，加稀盐酸30 ml，水浴加热水解60 min，冷却后，三氯甲烷萃取3次，20 ml/次，合并三氯甲烷层，蒸干，残渣加2 ml无水乙醇-乙酸乙酯（2∶1）混合溶液溶解，并于10 ml容量瓶中定容，摇匀，用微孔滤膜（0.45 μm）滤过，取续滤液，即得[5-8]。 　　2.3.3 色谱条件 以十八烷基