QC-YJ-088-04薄荷脑检验操作程序.docVIP

薄荷脑检验操作程序 编写人 编写日期 文件编号 QC-YJ-088-04 部门审核人 审核日期 颁发部门 质量部 质量部审核人 审核日期 颁发日期 批准人 批准日期 生效日期 分发部门 档案室、质量部、中心化验室 目 的：建立一个薄荷脑检验操作程序，以规范操作。 范 围：适用于薄荷脑的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序： 检验依据：《中国药典》2010版一部第395页和企业标准。 简述：本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、重结晶得到的一种饱和的环状醇，为l-1-甲基-4-异丙基环已醇-3。 1、性状：本品为无色针状或棱状结晶或白色结晶性粉末；有薄荷的特殊香气，味初灼热后清凉；乙醇溶液中显中性反应。 本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚、液状石蜡或挥发油中极易溶解，在水中极微溶解。 1.1、熔点 1.1.1、仪器与用具：熔点测定仪、毛细管。 1.1.2、操作：取本品，依法检查，熔点为42～℃。 1.2、比旋度 1.2.1、仪器与用具：电子天平、WZZ-2型自动旋光仪、量瓶。 1.2.2、操作：取本品，精密称定，加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液，依法测定，比旋度为-490至-500。 2、鉴别 2.1、鉴别 2.1.1、仪器与用具：天平、移液管、试管。 2.1.2、试剂：硫酸、冰醋酸、硝酸。 2.1.3、操作 2.1.3.1、取本品1g，加硫酸20ml使溶解，即显橙红色，24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层（与麝香草酚的区别）。 2.1.3.2、取本品50mg，加冰醋酸1ml使溶解，加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液，仅显淡黄色（与麝香草酚的区别）。 3、检查 3.1、有关物质：取本品适量，加无水乙醇稀释制成每1ml含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取薄荷脑对照品适量，加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照[含量测定]项下的色谱条件，其中柱温为110℃，取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%～30%；再精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液的主峰面积（1.0%）。 3.2、不挥发物：取本品2g，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上加热，使缓慢挥散后，在105℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg。 3.3、重金属及有害无素：照铅、镉、砷、汞、铜测定法测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 4、含量测定 照气相色谱法测定 4.1、色谱条件与系统适用性试验：以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱；柱温120℃；进样口温度250℃；检测器温度250℃；分流进样，分流比10:1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。 4.2、对照品溶液的制备：取薄荷脑对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml约含1mg的溶液，即得。 4.3、供试品溶液的制备：取本品约10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。 4.4、测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入气相色谱仪，测定，即得。 本品含薄荷脑（C10H20O）应为95.0%～105.0%。 薄荷脑检验操作程序 编号：QC-YJ-088-04 浙江泰康药业集团有限公司 第１2页