第十三章气相色谱法分解.pptVIP

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  • 2016-08-31 发布于湖北
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4.火焰光度检测器(FPD)是对含硫、含磷化合物具有高选择性和高灵敏度的检测器,又称硫磷检测器。火焰光度检测器与氢焰检测器联用,可以同时测定硫、磷和含碳有机物。 检测器 三、分离条件的选择 (一)色谱柱的选择 根据不同的分析试样和分析要求可选择填充柱和毛细管柱。 在保证分离的条件下,应采用尽可能短的色谱柱。 (二)载气种类和流速的选择 1. 载气种类的选择 载气种类的选择应考虑三个方面:载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。 2. 载气流速的选择 由图可见存在最佳流速(uopt)。实际流速通常稍大于最佳流速,以缩短分析时间。 (三)柱温的选择 选择柱温的基本原则:在使最难分离的组分有较好分离度的前提下,尽量采取低柱温,并应以保留时间适宜且色谱峰不拖尾为度。 (四)进样条件的选择 1.进样速度 进样速度要快,一般在很短时间(1秒)内完成进样,否则,样品原始宽度增大,使色谱峰扩张甚至变形。 2.进样量 进样量应控制在峰面积或峰高与进样量呈线性关系 的范围内。对于填充柱,液体进样量一般小于5μL,气体进样量为0.1~1mL。 3.气化温度 气化温度取决于样品的挥发性、稳定性、沸点及进样量。适当提高气化温度对样品的分离及定量有利。一般可高于柱温30~50℃。 第四节 定性与定量分析方法 一、定性分析方

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