第十章-复旦大学精品课程.pptVIP

第十章 甾体激素类药物的分析 第二节 鉴别试验 一、物理常数的测定 1、熔点： 2、比旋光度：偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光物质1g的溶液，在一定的波长和温度下测得的旋光度。 如醋酸地塞米松：二氧六环中10mg/ml下比旋度+82~88o 3、吸收系数：如醋酸地塞米松在无水乙醇中240nm （15?g/ml）吸收系数为343~371 7.酯的反应 C17或C21位上羟基的酯，水解产生相应的羧酸，再根据羧酸的性质进行鉴别。 如： 四、非水溶液滴定法 五、生物样品中甾体激素的分析 结构特征：酚羟基、C17 –OH C17 –乙炔基 炔雌醇 五、 IR法 六、 TLC法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别 方法：对照品法 要求供试品溶液所显主斑点的颜色和位置与对照品溶液的主斑点相同。 七、 HPLC法 主要用于甾体激素类药物制剂的鉴别（如：醋酸曲安奈德软膏、醋酸氟轻松软膏） 方法：对照品法 要求在含量测定项下记录的色谱图中，供试品峰的tR与对照品峰的tR一致。 第三节 特殊杂质检查 一、有关物质的检查 来源 ：原料、中间体、异构体、降解产物 特点：（1）可能存在多个甾体杂质 （2）结构类似 方法（具有一定分离能力）：TLC法（高低浓度对比法）；HPLC法