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材料分析测试方法习题课 主要内容 关于考试 作业讲评 补充知识点 补充练习 关于考试 时间:2011年6月17日14:00-16:00 地点:南二402 南二403 考试形式:闭卷 考试题型:填空题、概念题、简答及证明题、应用及计算题 一、4、滤波片的作用是什么?应该怎样选择? 一、4、滤波片的作用是什么?应该怎样选择? 滤波片的作用: 吸收掉大部分的K β,使Kβ谱线及连续光谱的强度尽量减弱,获得白色X射线,提高分析精度。 滤波片的选择: (1)厚度控制原则:太厚吸收太多,太薄作用不明显。一般使Kα与Kβ的比为600:1,此时Kα的强度将降低30~50% (2)它的吸收限位于辐射源的Kα和K β之间,且尽量靠近Kα 。强烈吸收Kβ,Kα吸收很小; (3)滤波片以将Kα强度降低一半最佳。 Z靶40时 Z滤片=Z靶-1; Z靶40时 Z滤片=Z靶-2;(Z表示原子序数) 例如,Cu靶一般选用Ni做滤波片,而Mo靶则选用Zr做滤波片。 二、9、对于晶粒直径分别为100,75,50,25nm的粉末衍射图形,请计算由于晶粒细化引起的衍射线条宽化幅度(设θ=45°,λ=0.15nm)。又对于晶粒直径为25nm的粉末,试计算θ=10°、45°、80°时的B值。 1 衍射线宽化的原因 用衍射仪测定衍射峰的宽化包括仪器宽化和试样本身引起的宽化。试样引起的宽化又包括晶块尺寸大小的影响、不均匀应变(微观应变)和堆积层错(在衍射峰的高角一侧引起长的尾巴)。后二个因素是由于试样晶体结构的不完整所造成的。 2 谢乐方程 若假设试样中没有晶体结构的不完整引起的宽化,则衍射线的宽化仅是由晶块尺寸造成的,而且晶块尺寸是均匀的,则可得到谢乐方程 (Scherrer Equation) : D=Kλ/Bcosθ 式中,K为Scherrer常数,其值为0.89;D为晶粒尺寸(nm);B为衍射峰半高宽度,在计算的过程中,需转化为弧度(rad);θ为衍射角;λ为X射线波长。 B= Kλ/Dcosθ 二、10、试计算出金刚石晶体的系统消光规律(F2表达式)。该晶体为立方晶,单胞中有8个C原子分别位于以下位置:000,1/2 1/2 0,1/2 0 1/2,0 1/2 1/2,1/4 1/4 1/4 ,3/4 3/4 1/4 ,3/4 1/4 3/4,1/4 3/4 3/4。 三、1 用CuK?射线以粉晶法测定下列物质,求最内层的三个德拜环的2?角及所代表晶面的hkl值: (1)简单立方晶体(a = 3.00?) (2)简单四方晶体(a = 2.00?, c = 3.00?) 布拉格方程, ;对于CuK?射线,λ=1.542 ? 最内层的德拜环意味着最小的2?,对应最大的d (1)简单立方晶体 可得 最内层的三个德拜环所代表晶面为(100)、(110)、(111) (2)简单四方晶体 可得 最内层的三个德拜环所代表晶面为(001)、(100)、(011) 三、2、用MoK?照射一简单立方粉末样品(a= 3.30?),用Ewald作图表示所发生的200衍射. MoK? ?= 0.7107 ? 三、4、 Debye图中在高、低角区出现双线的原因分别是什么? 四、5、金钢石、石墨、碳制成的三个粉末样品,估计它们的衍射图谱各有什么特点? 由于金刚石属于立方晶系的四面体结构,石墨属于六方晶系的多层结构,在X射线衍射图谱中,两者都有尖锐的峰。而碳由于是无定形结构,属于非晶体,其X射线衍射图谱没有峰。 四、7、某立方晶体衍射图中,从低角到高角有8条衍射峰,其2θ依次为38.56/55.71/69.82/82.73/95.26/107.94/121.90/138.31°,能否判断该样品的点阵类型? 令m=h2+k2+l2 8条衍射峰的sin2θ比值为1:2:3:4:5:6: 7:8 即m比值为1:2:3:4:5:6: 7:8 六、1、精确测定点阵常数为什么要选择高角度衍射线条? 六、3、测得铝在298℃不同衍射半角(θ)对应的晶面分别为:55.486- (331); 57.714-(420); 67.763-(422); 78.963- (333)。试用外推法
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