磷化液中锰含量的快速测定.docVIP

磷化液中锰含量的快速测定 1、 试剂： 磷酸 85%; 硝酸铵 固体 适量 ; 硫酸 20%浓度 ; N-苯代邻氨基苯甲酸 体积重量比 0.2 % 将此指示剂0.2g、碳酸钠0.2g置于烧杯中, 加水 5 ml, 使盐类溶解后, 再加 95ml 水即成 ; 硫酸亚铁铵标准溶液 1×10-2 m ol / L 将硫酸亚铁铵4g溶于5%的硫酸溶液中，再配成1 L . 2 、操作步骤 取锰量适当的磷化液于150 mL 三角瓶中 锰量为1-15 mg ,设为Vm , 加浓磷酸1 5 m l, 加热, 蒸发（约250℃）至冒磷酸烟之后在20s内一次性加入硝酸铵1-2g ,立即剧烈摇动三角瓶, 使氮的氧化物逸出 摇动后可用洗耳球吹出氧化氮 ,冷至50-60℃, 加20%硫酸20 ml摇匀. 冷却至室温, 用硫酸亚铁铵标准液滴定到微红色时, 加 N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴, 继续滴定至亮黄色为止。 Q ＝ M·V·54.9/Vm 式中Q 一 磷化液中锰含量 g /L M — 硫酸亚铁铵的摩尔浓度 V — 消耗标准硫酸亚铁铵的量, ml Vm 一 所取磷化液.ml 3 、注意事项 1 在有大量磷酸存在时, 在220℃温度下, 用固体硝酸铵将二价锰氧化成三价锰, 然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。用此磷酸-三价锰容量法测定含锰磷化液中的锰含量, 操作容易, 干扰因素少, 结果准确。 2 分析用的磷化液要预先过滤. 除去沉渣。测定中如含锰量高, 为方便操作可以提高硫酸亚铁铵标准液的浓度或适当稀释磷化液。 3 冒磷酸烟是本法关键, 应仔细观察。冒烟时间太长, 成焦磷酸盐析出, 不易溶解, 结果偏低; 加硝酸铵时若温度太低. 锰氧化不完全, 同样会使结果偏低。出现磷酸烟时溶液温度约为25O℃ , 此时取下电炉, 20s内温度约为220℃ , 然后加硝酸铵能确保锰氧化完全。 4 过量的硝酸铵对结果没有妨碍, 但加入时的温度要控制好, 否则, 结果便不稳定, 出现数值偏低现象。磷酸用量以10-20ml较好。 5 氧化完毕后应将溶液冷至 50-60℃再用稀硫酸稀释, 否则会使结果偏低。 六 其他可能干扰物钒、铈含量的确定: l% V ≈ 1.08 % Mn l% C e ≈ 0.32 % Mn