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肥料检测与质量控制 湖南省土壤肥料研究所 黄凤球 二0一三年十月 主要内容： ★ 肥料种类 ★ 肥料检测 ●肥料标准 ●复混肥全氮检测 ●复混肥有效磷检测 ★ 肥料检测质量控制 一、肥料的的种类（一） 无机肥料：化学肥料，比如氮肥磷肥钾肥、复混肥等； 有机肥料：农家肥，如厩肥绿肥饼肥、圈肥和堆肥等； 有机无机肥料:指含有机物质和无机营养的复混肥料； 生物肥料：指通过生物工程技术，将某些具有特殊功能的细菌制成肥料。 肥料的的种类（二） 单质肥料 （氮肥、磷肥、钾肥） 复混（合）肥料 （多养分肥料） 肥料的的种类（三） 肥料的的种类（四） 肥料的的种类（五） 肥料标准（一） 肥料标准（二） 复混肥料总氮的测定 蒸馏滴定法 ●原理 ●试剂 ●仪器器皿 ●分析步骤 ●计算 ●允差 ●注意事项 复混肥料总氮的测定 四、分析步骤（一） ●称样 称取0.5～2g（一般称样量为0.5g即可，精确到0.0002g）样品于蒸馏烧瓶中。 ●消煮 蒸馏烧瓶中加入2.00g混合催化剂,加入30ml硫酸,插上玻璃漏斗,加热,至冒硫酸白烟60min后或至溶液透明为止. 四、分析步骤（二） 七、注意事项 ●消煮后，要等溶液冷却后加水。 ●蒸馏时，连接装置不能漏气。 ●蒸馏要完全。 ●在蒸馏烧瓶中加入防暴瓷片防止溶液溅出。 复混肥料有效磷的测定 ●原理 ●试剂 ●仪器器皿 ●分析步骤 ●计算 ●允差 ●注意事项 ●称样 称取1.5～4g（精确到0.0001g，含磷量约15 ～ 5%,P2O5约100 ～ 200g）样品于250ml容量瓶中。 ●水溶性磷的提取 称取试样于75ml瓷蒸发皿中，加入25ml水研磨，将清液过滤于预先加入5ml硝酸的250ml容量瓶中，继续用水研磨，每次用水25ml，将不溶物转移到滤纸上并用水洗涤不溶待溶液达到200ml为至。最后定容，得溶液A。 肥料检测质量保证和质量控制方案 ★ 样品送检 ★ 样品保存 ★ 样品制备 ★ 分析方法选定 ★ 实验室内部质量控制 样品送检 ●送检样品时需填写送样委托单，对样品名称、商标、委检单位、生产单位、样品状况、送样人、送样时间等信息详细填写，核对无误后在委托单上签字。 ●对样品名称不清楚、重量不足、盛样容器破损、受沾污的样品，样品管理员均拒绝接受，并告知送样人重新取样送检。 样品保存 ●样品库要求：应干燥、通风、避免阳光直射、无污染；并定期清理样品，防止霉变、鼠害及标签脱落。 ●建立样品入库记录册以及样品目录，建立肥料样品档案，便于查找样品相关信息。 ▼样品保存标签需包含样品编号、样品名称、送样日期、制样人员等信息。 ▼样品保存标签贴于瓶上后，再用宽透明胶绕一圈将标签粘紧。一般送检也可以直接用记号笔编写样品编号。 样品制备 GB/T 8571-2008 样品制备间应清洁、通风、无污染。每加工完一个样 品均对加工工具进行彻底清理，防治交叉沾污。 ●样品制备自检：样品制备人员在样品制备过程中，需对样品状态、工作环境及制备工作情况进行自我检查。 ●试样制备 将样品经多次缩分后取出约 100g样品，迅速研磨至全部通过0.50 mm孔径试验筛子（如样品潮湿或很难粉碎，可研磨至全部通过1.00 mm孔径试验筛），混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分分析。余下样品供粒度测定用。 分析方法选定 按照肥料种类选择相应的国家、行业标准 进行检测。 复混肥料按照GB15063-2009检测； 有机肥料按照NY525-2012行业标准检测； 有机无机复混肥料按照GB 18877-2009标准检测。 实验室内部质量控制（一） ●仪器设备及计量器具检定 所用仪器设备及计量器具应当检定合格，并在有效期内。仪器设备性能、量程、精度等必须满足分析方法要求。 ●标准物质 由于样品的测定值是以样品与标准样品的测定结果进行比较为基础而得到的，因此，为了确保测定值的可信度，应使用可溯源的标样品。 实验室内部质量控制（二） 实验室内部质量控制（三） ●样品的前处理 实际样品分析时，针对不同的目标化合物，必须采取适当的样品前处理操作，将样品制备成适合测量的试液，由于该操作对分析结果的影响很大，有必要事先进行基体加标回收试验，确认加标回收率达到相应的要求。 实验室内部质量控制（四） 实验室内部质量控制（五） ●测定结果可信度的评价 ▼空白试验 ▼方法检出限 ▼平行样测定 ▼准确度 使用标准物质或质控样品 加标回收率的测定 ▼监测过程中受到干扰时的处理 实验室内部质量控制（六） ●数据的管理和评价 ▼异常值的处理 ▼实验原始记录 :保留分析的全部原始记录，不得删除，直至项目结束，以备核查、追溯。 样品溶液的制备条件 分析仪器、设备的校准和操作程序