25电子衍射绪论.pptVIP

“180?不唯一性”或“偶合不唯一性”现象 无论是对于尝试-核算法还是标准花样对照法，关于样品结构的已知条件越少，则标定工作越复杂，且花样标定的“不准一性”现象越严重。 因而在标定单晶电子衍射花样时，应依据样品的“背景”情况(如样品的化学成分、热处理工艺条件等)，并依据衍射花样的对称性特征等尽可能获得关于样品所属晶系、点阵类型以至可能是哪种或哪几种物相等信息，以减少标定过程的复杂性与“不唯一性”现象。 “180?不唯一性”或“偶合不唯一性”现象的产生，根源在于一幅衍射花样仅仅提供了样品的“二维信息”。 通过样品倾斜(绕衍射斑点某点列转动)，可获得另一晶带电子衍射花样。而两个衍射花样组合可提供样品三维信息。 通过对两个花样的指数标定及两晶带夹角计算值与实测(倾斜角)值的比较，即可有效消除上述之“不唯一性”。 六、复杂电子衍射花样 实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯，除上述规则排列的斑点外，由于晶体结构本身的复杂性或衍射条件的变化等，常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案，构成所谓“复杂花样”。 复杂花样主要有： 高阶劳埃区电子衍射谱 、菊池花样(Kikuchi Pattern) 、二次衍射斑点等。 　 （1）高阶劳埃区电子衍射谱 图9-10 高阶劳埃区衍射谱示意图 (a)对称入射 (b)不对称入射 高阶劳埃区衍射谱的用途 高阶劳埃区衍射谱可以提供许多重要的晶体学信息，如： 测定电子束偏离晶带轴方向的微小角度； 估算样品晶体的厚度； 求正空间单胞常数； 当两个物相的零阶劳埃区斑点排列相同时，可利用二者高阶劳埃区斑点排列的差异，鉴定物相。 （2）菊池花样(Kikuchi Pattern) 在单晶体电子衍射花样中，除了前面提到的衍射斑点外，还经常出现一些线状花样。菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电镜产生以前)首先描述了这种现象，所以被称为菊池线。菊池线的位置对晶体取向的微小变化非常敏感。因此，菊池花样被广泛用于晶体取向的精确测定，以及解决其它一些与此相关的问题 t-ZrO2菊池衍射花样 （3）二次衍射斑点 二次衍射斑点示意图 （a)重叠的两个晶体及相应的g矢量； (b)用爱瓦尔德球图解表示各g矢量之间的相对位置 七、TEM的典型应用 1.晶体缺陷衍衬分析 位错（刃型位错和螺型位错）线型缺陷 层错 层错是平面型缺陷 界面 2.组织观察 晶体的结构和取向分析 　　高岭石 蒙脱石 纤蛇纹石（左）与叶蛇纹石（右） * 电子衍射 　　电子衍射的类型 按入射电子能量的大小，电子衍射可分为 透射式高能电子衍射 高能电子衍射 反射式高能电子衍射 低能电子衍射 第一节 电子衍射原理 电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件（布拉格方程+反射定律，衍射矢量方程或厄瓦尔德图解等）和系统消光规律。 与X射线衍射相比，电子衍射的特点： （1）由于电子波波长很短，一般只有千分之几nm，按布拉格方程2dsin?=?可知，电子衍射的2?角很小（一般为几度），即入射电子束和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面。 由衍射矢量方程（s-s0）/?=r*，设K?=s/?、K=s0/?、g=r*，则有 K?-K=g （8-1） 此即为电子衍射分析时（一般文献中）常用的衍射矢量方程表达式。 (2)由于物质对电子的散射作用很强（主要来源于原子核对电子的散射作用，远强于物质对X射线的散射作用），因而电子（束）穿进物质的能力大大减弱，故电子衍射只适于材料表层或薄膜样品的结构分析。 (3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌观察有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的优点。 一、电子衍射基本公式 电子衍射基本公式的导出 设样品至感光平面的距离为L（可称为相机长度），O?与P?的距离为R， 由图可知 tan2?=R/L tan2?=sin2?/cos2?=2sin?con?/con2?；而电子衍射2?很小，有con??1、con2??1， 故上式可近似写为 2sin?=R/L 将此式代入布拉格方程(2dsin?= ? )，得 ?/d=R/L Rd=?L 式中：d——衍射晶面间距（nm） ?——入射电子波长（nm）。 此即为电子衍射（几何分析）基本公式（式中R与L以mm计）。 电子衍射基本