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点阵常数精确测定 点阵常数是晶体的重要基本参数，随化学组分和外界条件 T,P 而变。材料研究中，它涉及的问题有：键合能、密度、热膨胀、固溶体类型、固溶度、固态相变，宏观应力。点阵常数的变化量很小，约为10－3 nm ,必须精确测定。 1 原理 2 减少误差的两条途径 仪器设计和实验方面尽量做到理想，消除系统误差。从实验细节 X-Ray Tube,?，Kalpha, slit,单色器，试样粉末粒度在10-3~10-5cm之间，消除应力，消除试样偏心误差及温度影响 、峰位的准确测定到数据处理均不可忽视。 探讨系统误差所遵循的规律，从而用图解外推法或计算法求得精确值。目前采用的计算机软件可直接用Excel。 3 德拜－谢乐法 系统误差的主要来源： 相机半径、底片伸缩、试样偏心、试样吸收 系统误差修正关系： 衍射谱 外推法例题： 纯立方晶体铅Pb点阵常数的精确测定:Cu靶测的三对谱线（度） ，分别为Ka1＝1。54050埃，Ka2＝1.54434埃的衍射线，q i＝67.080，67.421，69.061，69.467，79.794，80.601。分别为（531），（600），（620）晶面的反射。 试计算a0的精确值： 解：先计算cos2 qi 如表，再计算 di＝l/ 2sin q i 计算ai 。（ai＝di（H2＋K2＋L2）1/2 . 以cos2 qi 为横坐标ai为纵坐标画出各点。 用线性回归作线。 2q＝180度的外推点即是a0。 4 衍射仪法 误差来源 仪器固有误差、光栏准直、试样偏心（含吸收）、光束几何、物理因素（单色，吸收）、 测量误差 5. 衍射仪法精确测定点阵参数 1. 峰位的精确测定 测角仪零点校正 0.005o 测试条件：辐射与单色器、试样及粒度、q 50o 、小Slit、Step Scan、小Step 0.01o 长S.T. 2-5 S 、峰顶计数 104、 数据处理：背底、平滑、峰位确定方法 校正：折射、温度 系统误差外推函数的选择 计算 6 点阵参数精确测定的应用 固溶体类型与组分测量 钢中马氏体和奥氏体的含碳量 外延层错配度的测定 外延层和表面膜厚度的测定 相图的测定 宏观应力的测定 实际应用中点阵参数测量应当注意的问题。 我们知道，点阵参数的精确测定包括: 仔细的实验 如制样、仪器仔细调整与实验参数选择 、衍射线峰值位置的精确测量和数据的严格处理 如采用最小二乘法处理等 。 对于点阵参数精确测量方法的研究，人们总是希望熊获得尽可能高的精确度和准确度。 然而，从实际应用出发则未必都是如此。高精度测量要求从实验、测蜂位和数据处理的每一步骤都仔细认真，这只有花费大量的劳动代价才能取得；对于无需追求尽可能高的精度时则测量的步骤可作某些简化。甚至，有时实际试样在高角度衍射线强度很弱或者衍射线条很少，此时只能对低角衍射线进行测量与分析。总而言之，在实际应用中应当根据实际情况和分折目的，选择合适的方法，既不能随意简化处理；也不许盲目追求高精度。 例如，碳在g铁中使面心立方点阵参数数增大；又如，碳在a铁中的过饱和固溶体中使点阵增加了四方度。 有许多元素，当它们溶解于作为溶剂的金属中时，将置换溶剂原子，并占据基体点阵的位置。对立方晶系的基体，点阵参数将增大或减小，通常取决于溶质原子和溶剂原子大小的比例。若前者大则点阵参数增大，反之则减小。对非立方晶系的基体，点阵参数可能一个增大，一个减小。据此规律，可以初步判断固溶体的类型。若用物理方法测定了固溶体的密度，又精确测定了它的点阵参数，则可以计算出单胞中的原子数，再将此数与溶剂组元单脑的原于数比较即可决定固溶体类型。 14。衍射仪用jade软件求精确的点阵常数 分为两步： 1. 建立仪器的内部标准：用标准试样制作“角度补正曲线”。（一次性） 2. “晶格常数精密化” 即点阵常数的精确测定。 （Jade5，Jade6.5 均可 12 宏观应力的测定 x射线衍射阶测的是试样受到弹性变形时产生的应变 它在相当大的距离内均匀分布在试样上 ，而应力系通过弹性方程和应变的数据间接求得。 应变的度量是晶体点阵面间距，试样的宏观应变本质上引起晶体面间距的变化，因而引起x射线衍射线的位移，从而精确测定点阵参数成为x射线测定宏观应力的基础。该方法由于具有非破坏性等特点，在工程技术上得到广泛应用. 13 其它 点阵参数测定的应用除上述介绍之外还有很多，例如，合金饱和固溶体中强化相的析出与溶解，‘合金基体与共格析出相错配度的测量，层错几率的测量，热膨胀系数的测量，等等。 * * * * 图 1 图 2 3 德拜－谢乐法 图 3 7 固溶体的类型与组分测量 固溶体分间隙式和置换式两类，根据固溶体的点阵参数随溶质原于的浓度变化规律