橘红痰咳煎膏的质量标准研究.docVIP

橘红痰咳煎膏的质量标准研究 　　摘 要：本实验对橘红痰咳煎膏的质量标准进行研究。含量测定方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm），甲醇-水（75∶25）为流动相，检测波长为220nm，流速为1.0ml/min，柱温为30℃；鉴别方法：硅胶G薄层板，以苯-丙酮-乙酸乙酯-浓氨试液（2∶3∶4∶0.2）为展开剂，以碘化铋钾试液为显色剂。结论：本法简便、准确，可作为橘红痰咳煎膏的质量标准。 　　关键词：橘红痰咳煎膏；质量标准；研究 　　橘红痰咳煎膏为棕色的半流体；气芳香，味甜、微苦。橘红痰咳煎膏由化橘红、百部（蜜炙）、茯苓、半夏（制）、白前、甘草、苦杏仁、五味子组成。橘红痰咳煎膏具有理气祛痰，润肺止咳的功效。橘红痰咳煎膏常用于治疗感冒，支气管炎、咽喉炎引起的痰多咳嗽，气喘等症。五味子俗称山花椒、秤砣子、药五味子等，最早列于神农本草经上品。五味子具有敛肺、滋肾、生津、收汗、涩精的功效。五味子常用于治肺虚喘咳、口干作渴、盗汗、劳伤羸瘦、久泻久痢等[1-4]。百部具有润肺下气止咳，杀虫的功效。蜜百部具有润肺止咳的功效，用于阴虚劳嗽。《纲目》记载：“百部，亦天门冬之类，故皆治肺病杀虫，但百部气温而不寒，寒嗽宜之；天门冬性寒而不热，热嗽宜之，此为异耳。”本实验对橘红痰咳煎膏的质量标准进行研究。 　　1 仪器与试药 　　1.1仪器：PM1-300TD超声波清洗机（上海凌初环保仪器有限公司）；5418R小型台式冷冻离心机（Eppendorf 中国有限公司）；DC超低温恒温槽（南京先欧仪器制造有限公司）；EPED-RO-EDI超纯水机（南京易普易达科技发展有限公司）； LC-5520高效液相色谱仪（北京东西分析仪器有限公司）；756紫外可见分光光度计（上海现科分光仪器有限公司）；BSA124S电子分析天平（东莞康润仪器设备有限公司）；RE-52AA旋转蒸发仪（东莞康润仪器设备有限公司）。 　　1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm）。 　　1.3 对照品：五味子醇甲 　　1.4 试剂：丙酮（上海源景化学品有限公司）、甲酸（天津市凯力达化工贸易有限公司）、甲醇（台州市中海医药化工有限公司）、乙腈（常州市耕耘化工有限公司）、苯（上海源景化学品有限公司）、浓氨（上海源景化学品有限公司）。 　　1.5 试药：橘红痰咳煎膏 　　2 测定方法确定 　　2.1 色谱条件 　　依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[5-11]。流动相：甲醇-水（75∶25）为流动相，检测波长：220nm，流速：1.0m?min-1。柱温：30℃。理论板数按五味子醇甲峰计算应不得低于2000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取五味子醇甲对照品适量，置容量瓶中，加流动相制成每1mL含20μg的溶液，即得。 　　2.3供试品溶液的制备 　　取橘红痰咳煎膏适量，精密称定，加50毫升流动相超声提取30分钟，过滤，将滤液蒸至近干，残渣用流动相溶解后转移至5ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45μm）滤过，即得。 　　2.4 专属性试验 　　取化橘红、百部（蜜炙）、茯苓、半夏（制）、白前、甘草、苦杏仁药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。 　　2.5 精密度试验 　　取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取20μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.65%，表明本方法精密度良好。 　　2.6 对照品的线性考察 　　精密称取适量五味子醇甲对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、20、30、40、50、60、70、80微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，五味子醇甲在5～80μg?mL-1范围内呈良好的线性关系。 　　2.7 重现性试验 　　称取同一批的橘红痰咳煎膏样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.68%，结果表明此方法的重现性良好。 　　2.8 准确度试验 　　取对照品适量分别精密加入橘红痰咳煎膏中，按含量测定进行测定，计算回收率为99.6%，RSD为0.53%。 　　2.9 样品含量测定 　　依照上述含量测定方法，再按外标法以峰面积计算样品的含量，结果三批样品的含量分别为203？滋g/g、210？滋g/g、209？滋g/g。 　　3 鉴别 　　取橘红痰咳煎膏适量（约相当于百部药材3g），加20毫升水稀释，加浓氨试液1ml，加三氯甲烷萃取2次，每次30ml，合并三氯甲