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纺织品中残留DMF与DMAC检测方法研究.doc

纺织品中残留DMF与DMAC检测方法研究   摘要:近年来,纺织品中残留溶剂N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺引起了公众关注,对其残留限量值也有了要求。本文主要介绍了当前气相色谱法、高效液相色谱法以及气相色谱-质谱联用法对N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺两种物质检测的研究现状。这对今后研究N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺的检测方法提供了技术支撑。   关键词:N,N-二甲基甲酰胺;N,N-二甲基乙酰胺;检测方法   1 引言   N,N-二甲基甲酰胺(N,N-Dimethylformamide, DMF)和N,N-二甲基乙酰胺 (N,N-Dimethyl Acetamide, DMAC或DMA)是重要的化工原料以及性能优良的溶剂,广泛应用于聚氨酯、腈纶、芳纶、染料、涂料等产品生产中。在聚氨酯行业中作为洗涤固化剂,主要用于湿法合成革生产,在腈纶行业中用于干法纺丝生产,在染料行业作为染料溶剂。在生产过程中使用的DMF与DMAC易在产品中的大量残留,对人体健康造成伤害。研究表明, DMF与DMAC可通过纺织品由呼吸道、皮肤和胃肠道吸收进入体内,刺激皮肤和黏膜,长期接触可导致中枢神经系统机能障碍,损伤肝、肾、胃等重要脏器,引起呼吸器官、肾脏、肝脏、血管系统的病变。   国际环保纺织协会发布了最新的OEKO-TEX Standard 100纺织品有害物质检验的测试标准。从2013年起,N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺被列入REACH法规高关注物质,将这两种物质列入“溶剂残留物”的目录,限量值为0.1%(质量分数)。这两种物质与纺织品相关,该项标准的推出引起了纺织类企业和相关检测机构的极大关注。   因此,研究相关的检测方法,制定相关的检测标准就显得非常重要,无论从提高经济效益的角度,还是从保护人员健康、生态环境的角度来看,实际对其含量的快速、准确检测都显得尤为重要。本文主要对目前DMF与DMAC的检测方法的研究现状进行简单介绍与总结。   2 纺织品中的DMF与DMAC的性质与应用   N,N-二甲基甲酰胺与N,N-二甲基乙酰胺都是无色,有鱼腥味的物质。这两种化合物的极性较强,具有很强的溶解能力,DMF甚至被喻为“万能溶剂”。在室温下,两者都可以与水、醚、醇、酯、酮等混溶,还具有很好的热稳定性和化学稳定性,不易水解,腐蚀信号低,用途广泛。   DMF与DMAC的结构与性质赋予它很强的溶解能力,因此其主要用途就是作为溶剂和萃取剂,可以作为各种薄膜、木材、皮革、树脂等的染色剂溶剂或渗透性油墨溶剂。聚丙烯腈抽丝溶剂和聚氨酯人造革及合成革的加工溶剂是DMF最重要的溶剂用途。在薄膜、涂料、纤维和胶黏剂生产中,DMF不仅是乙烯基聚合物的溶剂,而且还是这些聚合物的聚合溶剂。DMAC对多种树脂,尤其是聚氨酯树脂、聚酰亚胺树脂具有良好的溶解能力,主要用作耐热合成纤维、塑料薄膜、涂料、医药、丙烯腈纺丝的溶剂。国内主要用于高分子合成纤维纺丝和其他有机合成的优良极性溶剂。   3 DMF与DMAC检测方法的研究现状   纺织品中残留溶剂DMF与DMAC的检测国内外还没有统一的检测方法与标准,现有研究当中,DMF与DMAC检测方法多涉及在空气、水、药物中,涉及纺织品方面的检测方法很少。目前,对DMF与DMAC这两种物质的检测方法主要为气相色谱法、高效液相色谱法以及气相色谱-质谱联用法,其研究现状如下:   3.1 气相色谱法检测DMF与DMAC   气相色谱法(GC)是指用气体作为流动相的色谱法,主要利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。气相色谱仪由五大系统组成:气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统,其中分离系统和检测系统是仪器的核心,关键在于色谱柱和检测器。   查阅近5年相关文献,关于采用气相色谱法检测DMF与DMAC的研究有:方静[1]等研究的萃取分离低浓度DMF含盐废水的液-液平衡中,采用气相色谱法的分析方法,直接进样,利用TCD热导池检测器,测定含盐废水中的DMF含量;赵丽,梁志坚[2]研究的气相色谱法测定工业场所空气中的N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺中,用水采集,直接进样,选用FID检测器检测DMF、DMAC的含量,其检出限分别为5.0mg/L,10.0mg/L;井?h[3]等研究的气相色谱法测定磺胺多辛中的冰醋酸和N,N-二甲基甲酰胺残留中,以甲醇为溶剂,直接进样后用FID检测器测定样品中目标残留物的含量,检出限为66.5mg/mL;张霞[4]等研究的硅胶管采样气相色谱法测定工作场所中N,N-二甲基甲酰胺中,采用硅胶管采样,水解吸,利用气相色谱FID检测,可直接获得工作场所空气中DMF的TWA浓度,检出限为0.66mg/L;王悦[

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