铜离子催化头孢氨苄降解反应的荧光研究.docVIP

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铜离子催化头孢氨苄降解反应的荧光研究.doc

铜离子催化头孢氨苄降解反应的荧光研究   摘 要:本实验对铜离子催化头孢氨苄降解反应的荧光进行研究。实验条件为B-R缓冲体系,PH值为10,铜离子浓度为0.4mg/mL,反应温度为80摄氏度,反应时间为30分钟的条件测定样品。本法简便、重现性好。   关键词:铜离子;催化;研究   头孢羟氨苄为β-内酰胺类抗生素,对大肠埃希菌、奇异变形杆菌、沙门菌属、志贺菌属、流感嗜血杆菌和淋球菌亦有一定抗菌活性。头孢羟氨苄口服吸收良好,受食物的影响小。   催化改变化学反应速率而不影响化学平衡的作用。催化剂改变化学反应速率的作用称催化作用,它本质上是一种化学作用。催化是自然界中普遍存在的重要现象,催化作用几乎遍及化学反应的整个领域[1-5]。化学反应物要想发生化学反应,必须使其化学键发生改变,能使化学键发生改变所需要的最低能量阈值称之为活化能,而催化剂通过降低化学反应物的活化能而使化学反应更易进行,且大大提高反应速率[6-10]。本实验对铜离子催化头孢氨苄降解反应的荧光进行研究。   1 主要试剂及仪器   1.1 试剂:硫酸(深圳鑫三和化工原料有限公司)、乙醇(济南新瑞化学试剂厂)、丙酮( 东莞市盛龙化工有限公司)、盐酸(东莞市盛龙化工有限公司)、异丙醇( 珠海市河洲精细化工有限公司)、三乙胺(广东广运化工有限公司)、四氢呋喃(广东广运化工有限公司)、二氯甲烷(济南新瑞化学试剂厂)、氢氧化钠(深圳鑫三和化工原料有限公司)。   1.2 仪器:SCQ-K001空气超声波清洗器(上海声彦超声仪器有限公司);Vertex Sti P5000高效液相色谱仪(上海禾工科学仪器有限公司);Alliance柱温箱;奥豪斯Explorer专业型分析天平(奥豪斯仪器上海有限公司);XYF-H 帕恩特超低有机物型超纯水机(北京湘顺源科技有限公司);BOC EDWARDS 真空泵(北京科宇翔贸易有限公司);Bruker AV.400型核磁共振仪;Esquire 3000型LC-MS质谱仪;Chemvak无油真空泵(北京桑翌实验仪器研究所);UV4501双光束紫外可见分光光度计(天津港东科技发展股份有限公司);精密显微熔点测定仪(上海精科物理光学仪器厂);HI98103型便携式酸度计(北京宝云兴业科贸有限公司)。   1.3 色谱柱:奥泰公司C18色谱柱(284mm×4.6mm,5μm)。   1.4 对照品:头孢氨苄 购自中国药品生物制品检定所。   2 实验   于容量瓶中,依次加入头孢氨苄标准溶液和cu标准溶液,加入缓冲溶液,混合后并定容摇匀,在八十摄氏度水浴加热三十分钟。取出放至室温,测量溶液的荧光强度。   3 结果讨论   3.1 反应产物的光谱特性   研究了在不同反应条件下,头孢氨苄与铜离子作用的产物的光谱特性。其荧光产物的最大激发波长为340nm,最大发射波长为430nm。   3.2 不同缓冲体系及其用量的影响   在不同的缓冲体系中,头孢氨苄与铜离子发生作用的程度也不同,分别采用B-R缓冲体系、NH3-NH4Cl4缓冲体系、Trish-HCl缓冲体系进行实验。采用B-R缓冲体系时荧光强度为851;采用NH3-NH4Cl4缓冲体系时荧光强度为401;采用B-R缓冲体系时荧光强度为661.实验结果表明采用B-R缓冲体系荧光强度最大,所以采用B-R缓冲体系进行实验。   3.3 pH值的影响   考察pH值对B-R缓冲体系的影响,分别采用PH值6、7、8、9、10、11进行实验。PH值为6时荧光强度为200;PH值为7时荧光强度为401;PH值为8时荧光强度为461;PH值为9时荧光强度为620;PH值为10时荧光强度为760;PH值为11时荧光强度为435。实验结果表明采用PH值为10荧光强度最大,所以采用PH值为10进行实验。   3.4 Cu2+用量的影响   考察Cu2+用量对B-R缓冲体系的影响,分别采用浓度为0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.3mg/mL、0.4mg/mL、0.5mg/mL、0.6mg/mL的铜离子进行实验。铜离子浓度为0.1mg/mL时荧光强度为550;铜离子浓度为0.2mg/mL时荧光强度为620;铜离子浓度为0.3mg/mL时荧光强度为730;铜离子浓度为0.4mg/mL时荧光强度为850;铜离子浓度为0.5mg/mL时荧光强度为760;铜离子浓度为0.6mg/mL时荧光强度为580。实验结果表明采用铜离子浓度为0.4mg/mL时荧光强度最大,所以采用铜离子浓度为0.4mg/mL进行实验。   3.5 反应温度   考察温度对B-R缓冲体系的影响,分别采用20摄氏度、30摄氏度、40摄氏度、50摄氏度、60摄氏度、70摄氏度、80摄氏度、90摄氏度进行实验

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