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哈尔滨市蔬菜中农药残留快速检测技术现状及发展方向.doc
哈尔滨市蔬菜中农药残留快速检测技术现状及发展方向
摘 要:针对哈尔滨市蔬菜中农药残留快速检测技术现状及发展方向进行了论述。
关键词:蔬菜;农药残留;检测;发展方向
影响食品安全的主要因素有生物性污染因素和化学性污染因素,其中主要的化学性污染因素农药残留就是农药使用后残存于环境、生物体和食品中的农药母体、衍生物、代谢物、降解物和杂质的总称。农药中有机磷等类农药广泛应用于谷物、蔬菜、水果等农作物的病虫害防治,但由于施药量过大,而且多在一些生食蔬菜、水果上使用,极易引起农药残留量超标,该类食物中毒事件频频发生,并呈上升趋势。现阶段一些国家已经禁止在蔬菜生产中使用有机磷及氨基甲酸酯类农药。为提高产品品质、控制农药的使用,最为有效的方法之一就是加强对食品中农药残留量的监测力度。
1 蔬菜农残快速检测技术研究主要内容
1.1 目标
近年来,随着人们对农产品中农药残留的重视,各国政府制定的残留限量标准也越来越严格。农药残留量检测技术发展至今已取得很大进展,大大提高了农药残留检测的灵敏度和准确性。但是,各类检测方法或多或少都存在着一定缺陷,如仪器分析法虽然可以保证结果的准确性和精确性,但其前处理过程相对复杂,检测仪器设备也较昂贵;速测技术尽管快速、简便,但精准性还不够,酶抑制法和酶联免疫分析法都可能出现假阳性或假阴性的结果。因此项目组在对现有农药残留的快速检测技术研究基础上,筛选出能够准确进行蔬菜中有机磷和氨基甲酸酯类农药定性检测的仪器和酶制剂;并在中心现有的移动实验室基础上,配备精密的车载色谱仪器,以保证能够对现场的蔬菜产品的农药残留量进行快速定量检测。
1.2 技术内容
在农药残留速测仪器的筛选上,项目组从技术参数、实际应用两方面进行考察与试验,从中挑选出适合蔬菜的农残速测仪。
1.3 技术创新点
根据哈尔滨实际情况,通过对19中常见的农残速测仪器进行筛选,并且制定检验细则,同时利用中心现有的移动实验室,来弥补速测仪器只能定性或半定量以及固定实验室检测周期长的不足,满足蔬菜这类保鲜期较短的产品在生产及流通各环节的快速检测需要。
2 项目实施采用的研究方法和技术路线
2.1 农残速测仪的选择
针对目前市场上使用较多的19种农残速测仪器的各种性能指标,项目组选择了韩国MECRSYS公司的OPTIZEN 1411S型农药残留速测仪(价值35000元)。
2.2 车载气相色谱快速检测技术研究
项目组在农业部NY/T 761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》的基础上,简化前处理步骤,并优化色谱检测条件,使回收率保持在70~110%的同时检测周期大为缩短。应用该方法后,项目组完成第一个样品需0.5h左右,但之后每隔15min就可确定一个样品,使得气相色谱的检测速度能够满足蔬菜中农药残留的日常现场监管需求。
2.2.1 样品前处理过程的简化。快而准是蔬菜中农药残留检测的基本要求,而目前现有的各种方法中,样品的前处理过程既是能否实现准确检测的关键,也是检测耗时较长的原因。因此项目组主要针对各种现行标准中样品的前处理步骤进行了研究,在经过实际验证后,确定了耗时短、目标物提取充分的前处理步骤如下:取蔬菜样品适量,用组织捣碎机制成待检样品,称取两份10.00g样品置于50mL离心瓶中,加入10mL已腈,超声波震荡提取5min,加入3g氯化钠,涡旋混合1.5min,放入离心机中离心5min(转速5000r/min),离心完成后,将上清液用无水硫酸钠过滤后直接用气相色谱仪进行测定。另外,上清液经微孔滤膜过滤后,可使用液相色谱对其进行测定。对于氨基甲酸酯类农药残留的测定,液相色谱与气相色谱同时应用,可互为验证。在前处理步骤中把匀浆、萃取集中放在同一个离心瓶中进行,省去多次转移的过程,同时萃取液不经浓缩净化直接上机,整个前处理时间约15min。经加标回收检验,农业部优先监测的7种有机磷农药(甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、对硫磷、乐果)的回收率在75.6~102.5%之间,符合回收率70~110%的检测要求。
2.2.2 色谱条件优化。本项目组使用的气相色谱仪为:车载气相色谱仪和安捷伦6890(固定实验室使用),分别安装有NPD和FPD检测器,连接DB-1701大口径毛细管柱和隔垫吹扫进样口,FPD连接DB-1大口径毛细管柱和分流/不分流进样口,采用外标定量法。程序升温:150℃保持2min,以10℃/min的速度升至250℃,在250℃保留2min。本方法运行时间14.5min,后运行加大柱流量在260℃运行3min。因上机样品未经净化,对色谱柱寿命会有一定的影响,色谱柱前应加装预柱,并勤洗勤换
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