DTPA浸提―原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项.docVIP

DTPA浸提―原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项 　　摘要 介绍了DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态元素的注意事项，包括试剂的配制，试验用具与仪器的管理操作，确保安全测定，工作站的操作，样品的浸提，测定中各元素的加入，混合标准溶液系列的反测，测定曲线的选择等，以期为提高土壤分析的准确性提供技术参考。 　　关键词 DTPA浸提-原子吸收分光光度法；土壤；有效态元素；测定；注意事项 　　中图分类号 S151.9+3 文献标识码 B 文章编号 1007-5739（2014）17-0248-02 　　使用AA-7002T原子吸收分光光度计（北京东西分析仪器有限公司生产），以及配套的KJ-BⅡ型无油气体压缩机（天津市利迈豪工贸有限公司生产），辅以乙炔供气装置、废气排放装置，依照全国农业技术推广服务中心主编的《土壤分析技术规范》（第二版）（以下简称规范）中相关技术规范[1]，采用DTPA浸提-原子吸收分光光度法测定土壤有效态Cu、Zn、Fe、Mn，需要注意按照分析规范以及仪器操作流程[2-3]等相关要求认真、仔细操作，注意仪器及人身安全等，保证测定结果合格。 　　1 试剂的配制 　　1.1 溶液用超纯水配制 　　配制标准溶液及混合标准溶液系列选用超纯水，配制浸提剂等试剂所用水最好也选用超纯水。 　　1.2 标准贮备液配制 　　配制标准贮备液的试剂应选用优级纯，或从相关单位购买在有效期内的标准贮备液，精确配制标准溶液，并按要求存放于冰箱内，同时注意避免污染或相互污染。 　　1.3 试剂的核对 　　配制试剂时要核对所购试剂的分子式是否与相关规范要求的一致，不一致的要避免使用，或经折算后使用。例如氯化钙，分子式标为CaCl2?2H2O或CaCl2，使用时应注意二者的差别，如果使用CaCl2?2H2O时称取1.47 g，则使用CaCl2（无水氯化钙）时应称取1.11 g。 　　1.4 DTPA浸提剂pH值控制 　　配制DTPA浸提剂时，其pH值应当严格控制在7.3。使用1∶1盐酸溶液或1∶1氨水调节pH值，在酸度计上测试合格后使用。 　　2 试验用具与仪器的管理操作 　　确保测定所使用的用具与仪器处于最佳工作状态，不仅应当确保仪器安全使用，而且应确保操作测定人员的人身安全。 　　2.1 常用试验用具的清洁 　　对于容量瓶、胖肚吸管、三角瓶等玻璃器皿，应当先用10% HNO3溶液浸泡过夜，洗刷干净后才能使用，以免造成污染。 　　2.2 仪器的安装与参数调试 　　严格安装仪器（一般由厂家帮助进行首次安装），正确设定调节相关技术参数（设定好后，如果没有特殊需要，禁止调整相关参数）。 　　如按照相关说明书要求，正确安装气体压缩机、乙炔气瓶、工作站（装有工作软件的电脑）、废液的排放、样品的吸入等管路的接头与测定仪器主机的连接，确保不错位、不漏气、无堵塞等；设定检测元素并安装相应的元素灯；调整气体压缩机调压阀调节输出压力为0.3 MPa；调节乙炔减压阀输出乙炔压力在0.06～0.08 MPa，低于0.04 MPa应停止使用，并重新灌气，钢瓶输出乙炔压力不得超过0.1 MPa，在换乙炔钢灌时，应垫好乙炔减压阀与钢灌之间的塑胶垫，老化的要及时更换，一切固定拧紧后要检查是否漏气，要确保安全使用乙炔；设定各元素测定的采样速度、波长、狭缝、负高压、灯电流、燃气流量、燃气压力、燃烧头高度等，进行波长回零、寻找波长，调节灯位置及微调、燃烧头高度及对光、能量平衡、归零，选取曲线类型，调节测定仪器空气及乙炔流量等[4-6]。 　　对于波长、狭缝、灯电流的设置，应根据所测定元素的灵敏度、可测范围等实际情况设定，一般Cu、Zn、Fe、Mn的波长设置分别为324.7、213.9、248.3、279.5 nm，狭缝均设置为0.2 nm，灯电流分别设置为2、3、3、3 mA。 　　2.3 规范仪器操作 　　应严格按照仪器操作要求操作仪器。测定操作人员应认真仔细阅读相关仪器的使用说明书，领会操作顺序、要领，并且认真严格进行操作。测定操作人员注意正确操作，按照开机、测定、关机的顺序进行，不得颠倒、遗漏（如关熄火键按绿钮），按操作基本流程操作仪器与测定，确保安全。 　　2.4 保障仪器稳定工作 　　为使仪器稳定工作须注意以下几点：一是仪器使用的电源应经过稳压装置稳压，并良好接地。二是对仪器进行开机预热，并把进样塑料毛细管插入纯水中吸水冲洗，预热30 min后，待仪器稳定再测定。三是仪器工作4 h时，按压住气体压缩机侧面上的2个按钮排气，并持续数秒钟，以排出管路中的水汽。四是进样毛细管管路保持畅通。进样管路堵塞及时疏通，以免影响样品的测定。五是测定中负高压突然升高，经设定、平衡等操作，仍然很高，出现仪器失控的现象