“茶叶中咖啡因提取”实验方法的绿色优化研究.docVIP

“茶叶中咖啡因提取”实验方法的绿色优化研究 　　摘 要：绿色是大学化学实验发展的方向。通过对“茶叶中咖啡因提取”实验中茶叶、提取器、回流提取方法的比对分析，得出红茶更适合咖啡因提取实验，采用恒压漏斗连续回流提取比索氏提取器提取效率大幅提高。对咖啡因提取中主要影响因素进行正交试验后，得出1 g红茶提取咖啡因的最佳回流时间、CaO用量和升华时间。经过一系列研究，将实验方法进行了优化设计，达到了绿色化学的要求。 　　关键词：咖啡因 绿色化学 恒压漏斗 正交试验 　　中图分类号：O60-332；G642.0 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2014）07（a）-0186-01 　　“绿色化学”是为适应人类可持续发展的要求而提出的全新观念，它涵盖了原料绿色化、反应绿色化、催化剂绿色化、溶剂绿色化、产品绿色化等方面的内容，绿色化学的根本目的是从源头防止污染，使我们对环境的治理从治标转向治本[1]。在传统“茶叶中咖啡因提取”实验中，需要的药品和试剂具有易燃性、爆炸性，同时实验过程中会产生大量废弃物[2]。该实验在教科书中都采用常量法，根据推广普及绿色化学的要求，实验仪器微型化、试剂用量少、实验获得信息量大将是化学实验发展的方向。 　　1 实验原理及常量法分析 　　1.1 实验原理 　　茶叶中含有多种生物碱，其中一个重要成分是咖啡因，约占1%～5%。咖啡因为无色针状晶体，弱碱性物质，味苦，能溶于水、乙醇、氯仿。100 ℃时失去结晶水，并开始升华，120 ℃时升华相当显著，178 ℃时迅速升华。无水咖啡因的熔点为234.5 ℃。从茶叶中提取咖啡因，是用95%的乙醇做提取剂，经回流提取，再经蒸馏、蒸发干燥等工艺得到粗产品，最后利用升华提纯。 　　1.2 咖啡因提取的常量法 　　称取10 g茶叶放入索氏提取器的滤纸套筒中，圆底烧瓶中加入100 ml 95%的乙醇，水浴加热，连续提取2.5～3 h，待冷凝液刚刚虹吸下去时，立即停止加热。稍冷后，改成蒸馏装置，回收抽提液中的大部分乙醇，约30 min。将残夜趁热倾入蒸发皿中，拌入3～4 g研细的氧化钙，蒸汽浴上蒸干，其间不断搅拌并压碎块状物。将蒸发皿移至煤气灯上，隔着石棉网焙炒，使水分全部除去，约30 min。取一只口径合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔滤纸的蒸发皿上，用砂浴小心加热升华，控制温度在220～230 ℃，当滤纸上出现白色针状结晶时，留停加热，让其自然冷却至100 ℃，使其升华完全，收集咖啡因，此过程约20 min。 　　2 实验方法的绿色优化研究 　　2.1 适合实验的最佳茶叶选择 　　不同茶叶中咖啡因的含量存在较大差异[3～4]。有研究表明，茶叶的种类对咖啡因的提取量具有很大影响。利用传统方法并在相同提取条件下，分别针对常见的红茶、绿茶和乌龙茶进行了咖啡因提取和含量分析，结果为：0.0675 g咖啡因/10 g红茶， 0.0195 g咖啡因/10 g绿茶，0.0395 g咖啡因/10 g乌龙茶。可见利用萃取原理进行咖啡因提取，红茶提取出的咖啡因量明显较高。建议在学生实验中，尽量选用红茶作为原料以适当减少茶叶用量。 　　2.2 提取器的选择 　　传统实验方法多采用索氏提取器提取茶叶中的咖啡因，但索氏提取器价格较高，而提取器虹吸管部分极易断裂。因此，拟采用恒压漏斗代替索氏提取器。在恒压漏斗底部塞少许棉花，将茶叶直接放于恒压漏斗中，圆底烧瓶中放入无水乙醇作为提取液。加热后，当提取液接近恒压漏侧管上口时，打开旋塞放出提取液后，再关闭旋塞，重复这一操作直到规定时间后放尽恒压漏斗中的萃取液为止。分别取10 g红茶两份和1 g红茶两份，每种茶叶分别用索氏提取器和恒压漏斗回流2 h。采用恒压提取器1 g茶叶的提取率最高，达到2.1%。 　　采用恒压漏斗的咖啡因提取率明显较高，特别是在微量提取方面具有显著优势。 　　2.3 恒压漏斗间歇回流与连续回流效果分析 　　间歇回流是在回流萃取过程中，当提取液接近恒压漏侧管上口时，打开旋塞放出提取液后，再关闭旋塞，进行下一轮萃取，如此反复。连续回流是根据蒸汽冷凝速度适度打开活塞，使蒸汽冷凝速度与萃取液进入烧瓶速度相等，维持提取液浸没茶叶高度的平衡，实现平衡状态下的连续萃取。 　　将参与比较分析的学生分为两组，每组各100人。取1g红茶，10 ml乙醇，分别进行间歇回流提取和连续回流提取1 h。间歇回流平均提取率为0.48%，连续回流提取率为0.53%。可见连续回流实验结果优于间歇回流实验结果。 　　2.4 恒压漏斗连续提取影响因素正交试验 　　从茶叶中提取咖啡因的实验表明，多种因素都会对咖啡因的提取率产生影响。称取1g红茶，用乙醇作为提取剂，通过正交试验，比较提取时间、CaO用量和升华时间等主要因素对提