高锰酸钾标配操作规程.doc

安徽捷众生物化学有限公司 高锰酸钾 0.02mol/L 标配操作规程 编号 ZL·SOP·10·010-00 页 数 共 2 页 制定人 制定日期 年 月 日 修订日期 年 月 日 审核人 审核日期 年 月 日 颁发部门 质量管理部 批准人 批准日期 年 月 日 生效日期 年 月 日 分发部门 质量控制部 1.主题内容与适用范围 1.1本标准规定了高锰酸钾滴定液 0.02mol/L 的配制标定的内容、方法与要求。 1.2本标准适用于高锰酸钾滴定液 0.02mol/L 的配制标定操作。 2.引用标准 2.1《中国药典》2010年版二部附录。 2.2《中国药品检验标准操作规范》2010年版 3.操作内容与方法 3.1仪器与用具 电热干燥箱、架盘药物天平、分析天平 感量0.1mg 、真空抽滤器、垂熔玻璃滤器、抽滤瓶 1000ml、5000ml、20000ml 、棕色具塞玻璃瓶 5000ml、10000ml、50000ml 、称量瓶、取样勺、量筒 1000ml、2000ml 、锥形瓶 200ml、250ml、500ml 、电炉、电弱、电磁力搅拌器。 3.2试药与试液 高锰酸钾 AR 、草酸钠 基准试剂 、硫酸 AR 3.3配制 3.3.1分子式：KMnO4 分子量：158.03 3.3.2欲配浓度：3.161g→1000ml 3.3.3操作 取高锰酸钾3.2g，加水1000ml，煮沸15分钟，密塞，静置2日以上，用垂熔玻璃滤器滤过，摇匀。 3.4标定与复标 3.4.1操作 取在105℃干燥至恒重的基准草酸钠约0.2g，精密称定，加新沸过的冷水250ml与硫酸10ml，搅拌使溶解，自滴定管中迅速加入本液约25ml，待褪色后，加热至65℃，继续滴定至溶液显微红色并保持30秒种不褪；当滴定终点时，溶液温度应不低于55℃，每1的高锰酸钾滴定液 0.02mol/L 相当于6.70mg的草酸钠，根据本液的消耗量与草酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。 3.4.2如需用高锰酸钾滴定液 0.002mol/L 时，加取高锰酸钾滴定液 0.02mol/L 加水稀释，煮沸，放冷，必要时滤过，再标定其浓度。 3.4.3高锰酸钾滴定液的浓度C mol/L 按下式计算 m C mol/L ＝ ×335.0 式中：m为基准草酸钠的称取量 mg ； V为本滴定液的消耗量 ml 335.0为与每1ml的高锰酸钾液 1.000mol/L 相当的以毫克表示的草酸钠的质量 4.注意事项 4.1配制中需将溶液煮沸15分钟，以促使溶剂中可能混存的还原性杂质反应完全，以免贮 存过程中浓度的改变；放置2日后再经垂熔玻璃滤器 不能用滤纸等有机滤材 滤过的目的是为了除其还原产物二氧化锰。 4.2标定中强调要用“新沸过的冷水”来溶解基准试剂草酸钠，是为了除去水中溶入的氧， 以免其氧化了基准草酸钠而使结果偏高。 4.3溶液的酸度宜用硫酸 不能用硝酸或盐酸 调节，并控制硫酸的浓度为0.5mol/L约 如酸度太低，则反应交慢，并有可能生成二氧化锰沉淀。酸度过高，会导致高锰酸钾分解 。 4.4开始滴定时，因高锰酸钾和草酸的反应速度较慢，故采用一次迅速加入滴定液25ml 约 为理论量的90% ，以避免副反应，度保证反应完全 。 4.5待褪色 生成的Mn2+有催化作用，能使溶液较快褪色 后，加热至65℃ 促使反应加速， 但温度不能过高，以免引起部分草酸分解 ，立即继续滴定至溶液显微红色，并保持30秒 秒不褪色 不另加指示剂 ，作为滴定终点。 4.6溶液温度应保持在不低于55℃，必要时应再加温。 5.贮存 本滴定液应密闭贮存于棕色具塞玻璃的棕色玻瓶中，避光保存，并避免与橡皮塞或橡皮管等接触。 高锰酸钾 0.02mol/L 标配操作规程 　　ZL·SOP·10·010-00 第 2 页/共 2 页