食品分析整理2.doc

1.怎样选择分析方法？P2 2.准确度（accuracy ： 　　测试结果与被测值或约定值之间的一致程度 精密度（precision ： 　　在规定的条件下，相互独立的测试结果之间的一致程度 衡量重复性或重复测量值之间的接近程度 3.减压干燥、常压干燥样品的要求、温度范围 A.干燥法（又称重量法） 在一定的温度和压力条件下，将样品加热干燥，蒸发以排除其中水分并根据样品前后失重来计算水分含量的方法，称为干燥法。 常压干燥法（常压烘箱干燥法） 干燥法 减压干燥法（真空烘箱干燥法） 采用干燥法测定水分的前提条件： 水分是样品中唯一的挥发物质； 通过干燥可以较彻底地去除样品中的水分； 在加热过程中，样品中的其它组分可能发生化学反应，但其引起的重量变化可以忽略不计。 温度要求： 一般是 95～105 ℃； 对含还原糖较多的食品应先（50～60℃）干燥然后再105℃加热。 对热稳定的谷物可用120～130 ℃干燥。 对于脂肪高的样品，后一次重量可能高于前一次（由于脂肪氧化），应用前一次的数据计算。 水分测定操作过程 B.常压烘箱干燥法（直接干燥法） 原理：在一定温度（ 95~105℃）和压力 常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸发的水分，干燥前后样品的质量之差即为样品的水分含量。 适用范围：适用于在95~105℃下，不含或含其他挥发性物质甚微且对热稳定的食品。 方法说明和注意事项 直接干燥法测定食品中水分是国家标准第一法。 该方法不能完全排出食品中的结合水，所以它不可能测出食品中真正的水分。 设备和操作简单，但时间较长，不适合含易挥发物质、高脂肪、高糖食品及含有较多的高温易氧化、易挥发、易分解物质的食品。 C. 减压干燥法 原理：在低压条件下，水分的沸点会随之降低 适用范围：适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂蜜、蔬菜、水果、味精、油脂等。 优点：可以防止：含脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化；含糖高的样品在高温下的脱水炭化；含高温易分解成分的样品在高温下分解等 方法说明及注意事项: 压力一般为40~53kPa，温度为50~60℃。 实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度 自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后易分解的样品则可以不超过1～3mg的减量值为恒重标准。 4.分离色素的方法 薄层层析法p248 原理： 在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，达到与天然色素、蛋白质、脂肪、淀粉分离的目的。然后在碱性条件下，用适当溶液解吸。用薄层层析法进行分离鉴别，与标准比较定性、定量。 国标中的第二法、最低检出限50ug、点样量1g、样品最低检出浓度约50mg/kg 实验：硬糖中合成色素的测定过程 （1 水溶性酸性合成着色剂在酸性条件下被聚酰胺吸附， （2 在碱性条件下解吸附， （3 用纸色谱法或薄层色谱法进行分离， （4 与标准比较定性、定量 5.总灰分测定使用的助灰化剂P163 添加硝酸、碳酸铵（疏松剂）、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。 加入醋酸镁、硝酸镁、氧化镁、碳酸盐等助灰化剂 避免磷酸过剩的情况），需要做空白对照 6测定总酸度的时候用什么滴定、用什么指示剂？P209-211 碱：0.1mol/L NaOH标准溶液，指示剂：酚酞 7什么叫检样，原始样品？P6 8.索氏抽提测定脂肪含量时恒重注意点 取出放干燥器内冷却30min，称重，并重复操作至恒重。反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。 9.奶粉脂肪含量的测定方法 索氏提取法，酸水解法，罗兹—哥特里法，减法测定法（参考） 10.酱排骨糖分测定 原料 剃骨 肉 粉碎 40目 烘干（真空干燥） 乙醚 残渣 水提 （组织捣碎机） 可溶性糖提取液 中性醋酸铅（去蛋白，色素）澄清液 70%-80%乙醇（去糊精，淀粉）残 留物 （直接滴定测还原性糖，耗碱体积V1） 6mol/L HCl 水解 KMnO4滴定法/直接滴定法 记录消耗碱的体积V2 计算时：还原糖代入V1 蔗糖含量代入V2- V1 1.称取一含有11.5%水分的粮食 5.2146g，样品放入坩埚 28.5053g 中，灰化后称重为28.5939g，计算样品中灰分的百分含量（a）以样品标准重计， b 以干基计。 2.23.5000g蔬菜中含有0.0940g酸不溶性灰分，酸不溶性灰分的百分含量是多少？ 3.假如想得到100mg以上的谷物灰分，而谷物的平均灰分含量为2.5%，那么应该称取多少克谷物样品进行灰化？ *4.在灰分分析中要使得变异系数（ＣＶ）小于5%，现得到下列灰分含量的数据：