有机化学实验习题及解答1资料.ppt

* SK-44-N1 在对甲苯磺酸钠的合成中搅拌的目的是什么？ 答：因为甲苯与浓硫酸互不相溶，通过搅拌可使两者充分接触， 达到缩短反应时间，减少碳化，提高产率的目的。 SK-45-N2 在对甲苯磺酸钠的合成中，怎样才能保证产品是对甲苯磺酸钠？ 答：1.严格控制反应温度在100-120℃，因为在此温度下主要得 到邻位产物。温度过高，将得到苯二磺酸和二甲苯砜等副产物。 2.反应中一定要保持微沸状态，使上升蒸气环不超过球形冷凝 管的1/3。 SK-46-N2 减压过滤比常压过滤有什么优点？ * 答：减压过滤的优点是：过滤和洗涤速度快；液体和固体分离 比较完全；滤出的固体容易干燥。 SK-47-N2 重结晶的目的是什么？怎样进行重结晶？ 答：从有机反应中得到的固体产品往往不纯，其中夹杂一些副 产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选 择合适的溶剂进行重结晶，其目的在于获得最大回收率的精制品。 进行重结晶的一般过程是： 1.将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解 在合适的溶剂中，制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂 的沸点低，则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 1 2.若待重结晶物质含有色杂质，可加活性碳煮沸脱色。 * 3.趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。 4.冷却滤液，使晶体从过饱和溶液中析出，而可溶性杂质仍留 在溶液里。 5.减压过滤，把晶体从母液中分离出来，洗涤晶体以除去吸附 在晶体表面上的母液。 SK-48-N2 测定熔点时，常用的浴液体有哪些？如何选择？ 答：测定熔点时，常用的热浴有液体石蜡，甘油，浓硫酸，磷 酸，硅油以及浓硫酸与硫酸钾按一定比例配制的饱和溶液等。 可根据被测物的熔点范围选择导热液，如： (1)被测物熔点140℃时，可选用液体石蜡或甘油(药用液体石 蜡可加热至220℃仍不变)。 * (2)被测物熔点140℃时，可选用浓硫酸，但不要超过250℃， 因此时浓硫酸产生的白烟，防碍温度的读数； (3)被测物熔点250℃时，可选用浓硫酸与硫酸钾的饱和溶液； 浓硫酸 ： 硫酸钾 = 7 ：3（重量）可加热到325℃；浓硫酸 ： 硫酸 钾 ＝ 3 ：2(重量)可加热到365℃；还可用磷酸(可加热到300℃)或硅 油(可加热到350℃)，但价格较贵，实验室很少使用。 SK－49－N2 蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2 ／3，也不应少于1／3？ 答：如果装入液体量过多，当加热到沸腾时，液体可能冲出或 飞沫被蒸气带走，混入馏出液中。如果装入液体量太少，在蒸馏结 束时，相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出来。 * SK－50－N2 蒸馏时，为什么最好控制馏出液的流出速度为1－2滴／秒。 答：蒸馏时，最好控制馏出液的流出速度为1～2滴／秒。因为 此速度能使蒸馏平稳，使温度计水银球始终被蒸气包围，从而无论 是测定沸点还是集取馏分，都将得到较准确的结果，避免了由于蒸 馏速度太快或太慢造成测量误差。 SK－51－N2 如果液体具有恒定的沸点，能否认为它是单纯物质？为什么？ 答：如果液体具有恒定的沸点，不能认为它是单纯物质。因为 有些液体能与其它组份化合物形成二元或三元恒沸物，它们也有恒 定的沸点，但确是混合物，而不是单纯物质。 SK－52－N2 * 制备已二酸时，为什么必须严格控制滴加环已醇的速度和反应 的温度？ 答：该反应为强放热反应，若环已醇的滴加速度太快，反应温 度上升太高，易使反应失控；若环已醇的滴加速度过慢，反应温度 太低，则反应速度太慢，致使未作用的环已醇积聚起来。 SK－54－N2 用KMnO4法制备已二酸，怎样判断反应是否完全？若KMnO4 过量将如何处理？ 答：用玻璃棒蘸取少许反应液，在滤纸上点一下，如果高锰酸 钾的紫色完全消失，说明反应已经完全。若KmnO4过量，可用少 量NaHSO3还原。 SK－55－N2 * 制备乙酸正丁酯实验中，理论产水量是多少？实际收集的水量 可能比理论量多，请解释之。 答：完全反应生成的水量应为：18×0.125=2.25g。实际收集的 水量中含有未反应的微量正丁醇和冰醋酸，所以比理论产水量多。 SK－56－N2 在乙酰乙酸乙酯