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浅析纺织品禁用芳香胺测定的不确定评定 　　【摘 要】随着时代的不断发展以及科技水平的不断进步，人们对于纺织品的要求也越来越高。作为纺织品中必不可少的成分之一，染料的发展也更加多样化。现如今，世界上各个国家所生产的染料已经达到了七千多种，比较常用的有2000多种。这其中，偶氮染料的问题越来越受到人们的关注。禁用偶氮染料刻不容缓。本文将以3，3’-二甲氧基联苯胺为例来对纺织品禁用芳香胺测定的不确定评定进行分析。 　　【关键词】禁用芳香胺染料；纺织品；含量；测试；评定 　　GB/T17592-2006《纺织品禁用偶氮染料的测定》当中规定了对纺织品中禁用偶氮染料的测定方法。这种测定的不确定度主要是出现在校准的过程以及测试的环节当中。本次测定将应用到GC/MS（气相色谱-质谱联用仪）来进行纺织品中3，3’-二甲氧基联苯胺的测定，与此同时，将对实验中影响到测定结果的一些因素进行分析，进行准确评定，以期可以为检测人员在进行测定结果评定时提供一些帮助。 　　1 什么是禁用芳香胺染料及其危害 　　1.1 什么是禁用芳香胺染料 　　芳香胺染料是偶氮染料中的一种，自从1859第一个偶氮染料被制作应用以来，因为其生产工艺相对比较简单、投入成本不高、颜色种类多、色彩着色能力强等等优点被广泛应用在了纺织品的染色印花生产当中。偶氮结构是染料中产生基础色彩最为重要的物质结构。缺少了偶氮结构将都不能呈现基础颜色，但是有些使用偶氮染料进行着色的衣物在穿着过程中会被还原，极容易产生有害的芳香胺物质、这种物质被称为可分解芳香胺染料，但并不是所有的偶氮染料都是可分解芳香胺染料，禁用芳香胺染料只是指在还原之后释出的被确定的24种芳香胺染料。 　　1.2 禁用芳香胺对人体的危害 　　2005年实施的GB18401-2003《国家纺织品基本安全技术规范》中规定可可分解芳香胺染料的含量标准是在20mg/kg以下。芳香胺染料会对人体产生哪些危害呢？芳香胺染料是芳香族氨基化合物中的一种，它可以经由人的呼吸道、消化道以及皮肤进入到我们的身体内部，从而对人体造成伤害。大多数芳香胺染料对人体产生的危害涉及到以下六个方面：第一，造成高铁血红蛋白血症，致使红细胞丧失携氧能力。第二，溶血作用。第三，会对肝脏造成伤害。第四，造成急性化学性膀胱炎以及肾损伤。第五，过敏反应。第六，有致癌的危险。 　　2 纺织品禁用芳香胺测定的实验原理及过程 　　2.1 涉及到的设备器材以及实验试剂 　　实验必备的器材，涵盖了Agilent6800/5973iGC/MS联用仪、DB-5MS毛细管柱（规格标准要为30m×0.25mm×0.25μm）、旋转蒸发器。实验必备的试剂，涵盖了叔丁基甲醚、乙酸乙酯、柠檬酸盐缓冲液、连二亚硫酸钠水溶液、蒽-D10，混合标准溶液、3，3’-二甲氧基联苯胺标准物质等（这里要注意所选用的试剂都要为纯优级）。 　　2.2 实验原理 　　将我们需要用到的纺织样品（黑色棉布）放在柠檬酸盐的缓冲溶液当中，利用连二亚硫酸钠来促使偶氮染料进行还原分解，对于分解还原产生的芳香胺用提取柱进行提取，将其浓缩到快要干的时候，放入叔丁基甲醚进行定容，之后再用GC/MS（气相色谱-质谱联用仪）来测定芳香胺的含量。用内标法进行测定： 　　这个测算公式中： 代表了从整个实验所获得的分解物____芳香胺总量（其单位一般为mg/kg）。 代表了试验过程中样液中所得到的芳香胺的峰面积。 代表了配置的标准工作溶液当中所含芳香胺的质量浓度（单位为mg/L）。V代表了试验当中测试样液的最后体积（/mL）。 代表了试验当中配置的标准溶液当中内标的峰面积。 代表了试验当中配置的标准工作溶液当中所含芳香胺的峰面积。m是试验当中进行试样检测物质的总量（/g）。 则是表示检验样液当中内标的峰面积。 　　2.3 实验过程 　　将要称量好的试验样品（1g）剪碎后放入16mL的柠檬酸盐缓冲液中（各项数据一定要尽量的精准），在温度控制在（70±2）℃的恒温水浴当中振荡30分钟，完成之后加入3mL的连二亚硫酸钠溶液接着振荡30分钟。然后将其取出，待其冷却到室温之后，利用提取柱进行提取，接着利用叔丁基甲醚，来清洗试验样品，将其放到真空旋转蒸发仪上面浓缩到半干的状态。之后再利用叔丁基甲醚对其进行定容处理，最后用气相色谱-质谱联用仪对其溶液进行芳香胺含量测定。利用内标法进行计算，得出结论。 　　3 不确定度分量的评定 　　3.1 在进行校准的过程中引入了不确定度分量 　　在实验的过程当中出现的不确定度，可能是在配制标准储备溶液的时候引入的或者是在将标准储备溶液稀释成为标准溶液的时候引入的。标准储备液的浓度差异、移液管残留、容量瓶体积不精确、校准不准确以及温度控制的把握不到位都会引入不确定分量。 　　3.