附件22激光测量粒度分析方法通则-征求意见稿.doc-高校分析测试.docVIP

附件22 ICS Y 51 备案号 中华人民共和国教育行业标准 JY/T XXXX－201X 激光测量粒度分析方法通则 General rules for partical size by laser light （征求意见稿） –XX–XX 发布 –XX–XX 实施 中华人民共和国教育部 发 布目??次 前言 III 1　范围 1 2　规范性引用文件 1 3　术语和定义 1 4　方法原理 2 4.1　动态光散射　　 2 4.2　激光光衍射 3 5　试剂和材料 5.1　试剂 3 5.1.1　甲苯（C6H5CH3） 3 5.1.2　十氢萘（C10H18） 3 5.1.3　六偏磷酸钠（Na6P6O18） 3 5.2　材料 3 6　仪器 3 6.1　仪器的基本组成 3 6.1.1　单色光源 4 6.1.2　样品池 4 6.1.3 接收装置 4 6.1.4 控制和数据处理单元 4 6.1.5 电源 4 6.2　仪器安置 4 7　样品 5 7.1　取样 5 7.1.1　固体样品的取样 5 7.1.2　液体样品的取样 5 7.1.3　样品的分散 5 7.2　样品的分离 5 7.2　介质的选取 5 8　分析步骤 5 8.1　开机 5 8.2　启动测量程序 5 8.2.1　干法分析 6 8.2.2 湿法分析 6 9 分析测量结果的输出 6 9.1　测量结果的输出内容 6 9.2　分析测量结果的表达 6 10　安全注意事项 7 前??言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由中华人民共和国教育部提出。 本标准由全国教育装备标准化技术委员会化学分技术委员会（SAC/TC 125/SC5）归口。 本标准起草单位：兰州大学分析测试中心、浙江大学分析测试中心和东华大学分析测试中心。 本标准主要起草人：丁生龙、顾建明、张莉。 激光测量粒度分析方法通则 范围 本标准规定了粒度分析中的动态光散射法和激光衍射方法。 本标准适用于各种类型的激光光散射和光衍射光谱仪。颗粒大小不同，测定的原理不同。动态分析中包括溶液悬浊液或乳液中粒子的分析。颗粒为纳米-亚微米级时，直接在静置的样品容器中测量; 激光衍射法用于测量较大颗粒。颗粒粒径较大时要配置样品的分散装置。具体测定的范围如下： ——测量原理： 动态光散射； ——测量范围： 1 nm～1 μm（或颗粒开始沉降的粒径）； ——测量原理：?激光衍射法； ——测量范围： 0.05 μm～3 mm。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 602-2002 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 603-2002 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 平均粒径 average particle diameter 和光强加权算术平均粒径。 粒度分布 particle size distribution 粉体样品中不同粒径颗粒占颗粒总量的百分数。 Dn：一个样品的累计粒度分布百分数达到n%时所对应的粒径，n是一个在1～100的数值。 分散指数 polydispersity index 用于描述粒度分布宽度的无量纲的量。 散射 scattering 描述光在两种介质界面间改变传播方向现象的通用术语。 衍射 diffraction 光在传播时碰到颗粒阻碍而偏离直线，绕着颗粒轮廓传播，超出其几何阴影区的物理现象。 光学模型 optical model 用于计算模型矩阵中光学均匀球体的理论模型。根据需要常配有某一特定组合的复合折射率，例如夫琅和费 Fuaunhofer 衍射、不规则衍射、米氏 Mie 散射。 重叠合法 deconvolution 用通过测量散射图而得出颗粒粒度分布的数学程序。 仪器合格确认 qualification 用标准物质按动态光散射仪仪器使用说明进行的出厂合格确认。 验证的有效性 validation 用标准物质对涉及该方法范围内的所有性能指标进行的确认。 4 方法原理 不同粒径的颗粒，其测定原理不同。本节包括动态激光光散射法和激光衍射法。 4.1 动态光散射 悬浮于液体中的纳米或亚微米的颗粒在液体中做永不停息的布朗运动。浓度很低的条件下, 颗粒的运动状态由悬浮流体的粘度、温度和颗粒大小决定。当温度和粘度确定时，通过测量液体颗粒的运动形式，就可以确定其粒径。 动态光散射是以斯克托斯–爱因斯坦理论为基础测定颗粒的粒径的，用光学的方法测定颗粒的运动。悬浮的颗