食品添加剂中铅的测定操作规程.docVIP

食品添加剂中铅的检验方法 范围：适用于食品添加剂中铅的检测。 四、内容： 1．试剂：硝酸+高氯酸（4+1）混合酸、盐酸溶液（1+1）、草酸溶液（10g/L）g/L）、硝酸（GR）、铅标准溶液。 铅标准储备液：购买含铅1mg/ml标准溶液，移取1ml至100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度 浓度为10mg/L 。从10mg/L溶液中移取1ml至100ml容量瓶中，用纯化水定容至刻度（此浓度为0.1mg/L）g,置于50ml锥形瓶中，然后加入硝酸+高氯酸（4+1）混合酸5ml摇匀浸泡，放置过夜。次日置于电炉上加热消解，至消化液呈淡黄色或是无色（如消解过程色泽较深，稍冷补加少量硝酸继续消解），稍冷加入20ml水再继续加热赶酸，至消解液0.5ml-1.0ml止，冷却后用少量水转入25ml容量瓶中,并加入盐酸 1+1 0.5ml,草酸溶液 10g/L 0.5ml,摇匀,再加入铁氰化钾 100g/L 1.0ml,用水准确稀释定容至刻度,摇匀,放置30min后测定,同时做试剂空白. 3.2标准系列制备：取25ml容量瓶7支，依次准确加入铅标准应用液（1.00μg/ml）0.00ml、0.125ml、0.25ml、0.50ml、0.75ml、1.00ml、1.25ml 各相当于铅浓度0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0、50.0ng/ml，用少量水稀释后加入盐酸（1+1）0.5ml、草酸 10g/L 0.5ml摇匀，再加入铁氰化钾 100g/L 1.0ml，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min后待测 100ml容量瓶中,在用0.5％盐酸+0.04％草酸溶液定容至刻度，备测。 3.3测定： 3.3.1仪器参数条件：载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：600ml/min；原子化器温度：180℃；负高压：280V；灯电流：A主灯：30A，辅灯30A；第一次载液进样量：1.5ml，第二次载液进样量：1.5ml，样品进样量1.0ml；载液为：0.5％盐酸+0.04％草酸，还原剂：1.5％铁氰化钾+1％硼氢化钾。 3.3.2样品测量：先开机并设定好仪器参数后，预热稳定30min。按“进样测量”键进入点击工具栏中“测量”进行标准样品的测量，测完后会自动跳出标准曲线，并显示线性相关系数与曲线校正方程式，等确定了工作曲线后就可以接着测量样品了。 3.3.3测量结果的处理：⑴样品测量结果可以以doc、xls、txt等文件形式导出保存；⑵可以直接保存，但只有通过工作站软件方可读启；⑶可以打印出来保存。 4．结果计算： 试样中铅含量按下式进行计算： 式中：X──试样的铅含量，mg/kg； C──试样消化液的测定浓度，ng/ml； C0──试样空白液测定的浓度，ng/ml； m──试样的质量，g； V──试样消化液总体积,ml。 计算结果保留三为有效数字。 第 1 页 共 2 页