退火条件对射频磁控溅射法制备YIG薄膜性能的影响.docVIP

退火条件对射频磁控溅射法制备YIG薄膜性能的影响 　　【摘要】本文采用射频磁控溅射法在硅基片上沉积YIG薄膜，主要研究了退火条件对YIG薄膜性能的影响。研究结果表明在750oC退火4小时制备的薄膜性能最好，其饱和磁化强度可达到185.9emu/cm3，远大于YIG块材的Ms（139emu/cm3）。此外，其磁性与Fe2+相关。 　　【关键词】YIG;薄膜;退火条件 　　钇铁石榴石铁氧体（Y3Fe5O12，YIG）由于其铁磁共振线宽窄、电阻率高、高频损耗小等优良的旋磁效应而在微波器件中被广泛使用，如环形器，隔离器等。随着单片微波技术（MMIC）的发展，小型化、集成化成为当今微波器件发展的必然趋势，因此作为实现手段之一的器件薄膜化也就受到广泛的关注与研究。基于硅半导体仍是现代信息技术的基础，如何在单晶硅（Si）衬底上备出高质量的YIG薄膜也就成为了研究热点。 　　众所周知，制备YIG薄膜的方法有多种，如脉冲激光沉积法、液相外延法和磁控溅射法等[3-5]。其中，磁控溅射具有沉降速率高、 　　过程可控、成膜均匀性好、可制备大面积样品等优点，是目前制备YIG薄膜的重要手段。磁控溅射的基片温度，溅射功率，溅射气氛等条件都将直接影响薄膜的结构和磁性能。根据已发表的实验数据来看，对制备态的薄膜进行退火处理尤为重要。如果不经过退火工艺，YIG薄膜在Si衬底上以非晶状态存在，而经过退火处理，YIG薄膜表现出良好的结晶性，磁性等相关性能也得到显著提高[8]。然而目前对于退火条件对YIG薄膜各个性能影响的研究还不是很充分。因此，在这篇文章中，通过磁控溅射法在Si衬底上制备了YIG薄膜，研究了退火温度与退火持续时间对YIG薄膜的性能的影响。 　　1.实验过程 　　采用磁控溅射镀膜机（合肥皖仪科技有限公司，WYCD-500型）在Si（100）基片上沉积YIG薄膜，实验参数如表1所示。溅射功率为200W，溅射气体为Ar，薄膜厚度约为500nm。所用YIG靶材直径为3英寸，纯度为99.99%。Si基片采用标准RCA法清洗，之后再通过高纯氮气吹干。退火温度为650oC，750oC，850oC，退火时间为1h，4h，10h。 　　表1 薄膜制备参数 　　真空腔本底真空 3.0×10-9Pa 　　溅射功率 200W 　　溅射气氛 Ar 　　溅射气压 5Pa 　　溅射沉积时间 9h 　　退火温度 650oC，750oC，850oC 　　退火时间 1上，4h，10h 　　利用X射线衍射仪（XRD）分析薄膜的晶体结构，测试条件：CuKα射线，波长0.154056nm，管电压40kV，管电流25mA。样品表面结构由场发射扫描电子显微镜（FESEM）测得。样品的磁性能采用振动样品磁强计（VSM）（美国LakeShore 7407型）测量。X射线光电子能谱仪（XPS）（ESCALAB-250Xi）对样品中Fe元素价态及含量进行了分析。 　　2.结果与讨论 　　2.1 退火温度的影响 　　通过XRD对退火温度对薄膜的结晶性的影响进行了研究，寻找最佳的退火温度，结果如图1所示。从图中可见，退火温度对YIG薄膜的结晶性具有很大影响。当退火温度为650oC时，薄膜XRD数据显示在测试角度范围内只出现一个较为明显的衍射峰，该衍射峰位于20o～40o大的衍射波包的背景下，表明薄膜的结晶度不是很高，经分析该衍射峰接近YIG（332）峰。当退火温度为750oC时，薄膜所有的衍射峰与YIG相衍射峰相匹配，且未出现明显的衍射波包，表明该薄膜为结晶度很好的YIG薄膜。当退火温度为850oC时，在YIG（420）与YIG（422）之间出现的衍射峰与YIP（121）衍射峰最为接近，而用“#”标出的衍射峰很可能是铁硅氧化合物，这很可能是温度过高后，衬底的Si元素渗透至薄膜所致。同时，衍射峰的背底增强。因此随着退火温度的升高，YIG薄膜的结晶性先变好后有变差的趋势，且出现杂项。经过对比，认为最佳的退火温度为750oC。 　　2.2 退火时间的影响 　　图2是在退火温度为750oC下研究不同退火时间制得的YIG薄膜的XRD图谱。从图中可以看出，随着退火时间的延长，薄膜的结晶度提高，但当退火时间达到10h时，薄膜中出现YIP相以及标有“#”衍射峰的物相，表明并不能无限制的延长退火时间，超过某个临界退火时间，即使在750oC仍会出现其它相。鉴于图中标有“#”衍射峰的物相其晶格结构与铁硅氧化物比较接近，我们认为长时间的退火也会使得衬底Si元素渗人进薄膜而形成杂相。根据以上分析，认为4h最为适合的退火时间。 　　图3是对在不同退火时间制得的YIG薄膜测得的M～H洄线图。首先，从图中可以看出，制得的YIG薄膜样品都具有良好的软磁性。其次，退火1h、4h和10h时得到