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第四节 气相色谱仪 一、气相色谱的基本流程 二、气相色谱的部件 （一）气路系统 （二）电路系统 主要部件有： 1、气源、减压阀 5、进样器 2、净化器 6、色谱柱 3、稳压阀、稳流阀 7、检测器 4、流量计、压力表 3）减压阀 作用：把钢瓶流出的高压气体减低到所需的压力。 15MPa 0.6MPa 以下。 注意事项： 1）不同的气体需用不同的减压阀； 2）氧气的减压阀禁止接触油脂； 3）氢气的减压阀接头螺纹是反方向的； 4）安装时要将灰尘污物除去； 5）使用时要缓慢调节手轮； 6）使用后，先关闭钢瓶总阀，等气体走完 后，必须旋松手轮。 2、净化器 去除气体中干扰色谱分析的杂质。 硅胶：除去水份 活性炭：对一般杂质均有吸附能力 分子筛：除去微量水、CO2及有机杂质 紫铜粉：475℃ 下除去微量氧等 4、气流的显示 5、进样系统 1）、进样口和气化室： 液体进样 也可以气体进样 2）、六通阀：气体进样 （3）、分流与不分流进样 分流进样需注意的问题 尽量减少分流歧视：分流比越大，越有可能造成分流歧视 保证样品快速汽化（适当添加经硅烷化处理的玻璃毛） 分流进样时，柱的初始温度尽可能高一些 柱安装时注意柱与衬管同轴 衬管的作用 保护色谱柱：不挥发组分滞留在衬管内。但当污染物积攒到一定量时，会吸附样品造成峰拖尾/分裂或出现鬼峰 衬管内少量经硅烷化处理的石英玻璃毛可防止注射器针尖的歧视（即针尖内的溶剂和易挥发组分首先汽化）；加速样品汽化；避免固体物质进入并堵塞色谱柱等 6、色谱柱 1）色谱柱：气路系统中最简单的部件，但又是色谱中最主要的部件之一，混合物的分离就在这里完成。 2）柱中载气平均流速：通过柱出口流速、柱进口压力和柱出口压力求得 7、检测器 把各组分的浓度变化变成易于测量的电讯号如电压、电流等，经放大后送至数据处理系统计算记录并显示出来。 检测器种类很多，以后介绍。 气体流经检测器后放空。 二、电路系统 电路系统由电源部件、温度控制器、热导控制器、微电流放大器、记录装备等组成。 电路系统基本要求：绝缘性好、结构简单、使用方便、灵敏度高、性能稳定、响应迅速、谱图逼真、重现性好等。 1、电源部件 外电源的电压波动应小于10%。 2、温度控制器 控制进样器、柱箱、检测器及其他需要控制温度的部件的温度。 3、热导控制器 提供稳定的直流工作电源、调整桥臂电阻、控制输出信号的大小。 4、微电流放大器 为电离式检测器提供极化电压或脉冲电源，并放大微弱电流放大。 5、记录设备 记录检测信号。 6、其他设备 自动进样器、程序升温部件、裂解装置、顶空进样装置等。 * 载气 进样 色谱柱 检测 温控 一、气相色谱仪流程 气路控制系统 记录仪 检测器 色谱柱 气化器 六通阀 气体样品 载气 液体样品 辅助气体 电桥或放大器 放空 二、气相色谱的部件 （一）气路系统 气路系统由载气（和辅助其他）及流经的部件组成。 对气路系统的要求： 1）气密性好：检漏； 2）稳定性佳：配备各种部件，注意合理 使用； 3）计量准确：校准； 4）控制方便 1、气源 1）载气 2）辅助气体 3）减压阀 气体的来源：高压钢瓶、气体发生器。不同气体的高压钢瓶，瓶体颜色和字体颜色都是不一样的。 氮气：黑色，黄字； 空气：黑色，白字； 氢气：深绿色，红字； 氧气：天蓝色，黑字。 高压钢瓶内气体不能完全用完再换瓶，必须留1~2公斤气体，以防外面气体倒流至瓶内。 3、稳压阀、稳流阀：得到稳定的流速 入口 小于0.6 0.25 MPa 出口 0.05~0.3 0.02~0.2 MPa 稳流阀串联在稳压阀的后面 压力表流量计电子流量计电子压力表只装有压力表的仪器：可以通过绘制压力－流量关系图来了解柱流速 只有在进样后40~60 秒 时间内处于本状态 不分流状态 分流状态 ? * * *